На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 411 ]  На страницу Пред.  1 ... 16, 17, 18, 19, 20, 21  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 12 июл 2019 06:13 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 12 июл 2019 08:28 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 748
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
felpochta@mail.ru писал(а):
Простите, а что за Сигма?

Американская фирма-монополист торгующая химическими реактивами. Видимо коллега намеревался посоветовать купить готовые 3-пиколиламин и 4-нитрофенил изоцианат, чтобы просто смешать их и получить пиринурон. С этим справится и человек без опыта.
Но стоят они действительно дорого: 4-нитрофенил изоцианат в Мерке (концерн Сигма) 3200 руб за 5 г, a 3-пиколиламин там же 1620 руб за 5 г. Никаких бешеных цен в USD там нет, похоже, что коллега запутался в обозначениях. .
Так что если есть желание, то можно купить по 5 г, смешать и оставить в плотно укупоренном сосуде на сутки-двое при комнатной температуре. В идеале должно получиться 8 г пиринурона. Т.е. если делать все самому, то себестоимость пестицида получается 600 руб/г.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 12 июл 2019 11:17 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
Ramon и Upsidesium - Вы даже не представляете насколько ценную информацию мне дали. Скажите, как я могу Вас отблагодарить?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 12 июл 2019 21:17 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10941
Откуда: г. Волгоград
Только объем сосуда должен быть минимальным ибо 3-пиколиламин чувствителен к кислороду. Оптимальным будет вариант влить 3-пиколиламин в какую-нибудь стеклянную бутылку, засыпать 4-нитрофенил изоцианат, продуть азотом/аргоном, укупорить и нагреть на водяной бане до 60 С. Через 4 часа остудить, влить туда воды, вылить содержимое на фильтр и промыть водой. Осадок с фильтра собрать и высушить.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 15 июл 2019 06:56 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
Я тут немного порыскал в интернете, и вроде бы нашёл составные компоненты Пиринурона и на Российских хим-сайтах тоже ( 3-пиколиламин и 4-нитрофенил изоцианат) Или может ошибаюсь ... (((


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 15 июл 2019 07:42 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 748
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
felpochta@mail.ru писал(а):
Я тут немного порыскал в интернете, и вроде бы нашёл составные компоненты Пиринурона и на Российских хим-сайтах тоже ( 3-пиколиламин и 4-нитрофенил изоцианат) Или может ошибаюсь ... (((

Так Вы бы ссылку привели, а участники посмотрели бы, проверили.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 15 июл 2019 09:08 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 3289
Откуда: Санкт-Петербург
Только заключите ссылку в тег [hidе], чтобы не поднимать им поисковую выдачу.

_________________
Зачем образование
Я в муках получал?
Диван – мое призвание,
Уютный мой причал.
...................Т.Шаов, Весенняя песенка


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 15 июл 2019 22:37 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
Ramon писал(а):
felpochta@mail.ru писал(а):
Я тут немного порыскал в интернете, и вроде бы нашёл составные компоненты Пиринурона и на Российских хим-сайтах тоже ( 3-пиколиламин и 4-нитрофенил изоцианат) Или может ошибаюсь ... (((

Так Вы бы ссылку привели, а участники посмотрели бы, проверили.

Да я вроде так особо-то и не искал....
Вот 4-нитрофенил изоцианат (https://labteh.com/pid28313/4-nitrofeni ... cros-29670)
А вот 3-пиколиламин (http://www.new-brands.kz/catalog/337/2383/)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 16 июл 2019 06:50 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 748
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Да это они и есть.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 24 июл 2019 20:07 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 83
Откуда: Украина
Скажите, пожалуйста, где можно найти синтез галлеина из пирогаллола и фталевого ангидрида.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 24 июл 2019 21:23 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10941
Откуда: г. Волгоград
Сергей*** писал(а):
Скажите, пожалуйста, где можно найти синтез галлеина из пирогаллола и фталевого ангидрида.

Точно так же как и из галловой кислоты, только нужно пересчитать на пирогаллол. А в остальном методика модификации не требует. Разве что расплав пенится не будет, а только парить.
Вложение:
152_0001.jpg
152_0001.jpg [ 680.94 Кб | Просмотров: 1053 ]

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 02 авг 2019 11:46 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 748
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Upsidesium писал(а):
Точно так же как и из галловой кислоты, только нужно пересчитать на пирогаллол.

Автор предлагает пробирный вариант, но там вместо щелочи добавляется кислота.
Вложение:
пирофталан.doc [63 Кб]
Скачиваний: 36


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 02 авг 2019 23:02 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10941
Откуда: г. Волгоград
Ramon писал(а):
Автор предлагает пробирный вариант, но там вместо щелочи добавляется кислота.

Ну это не серьезно. Водоотнимающие средства при такой температуре совсем необязательны. Скорость реакции-то они ускорят, но выход снизят и параллельно разбавят продукт побочкой.
Кстати краситель действительно подобен флуоресцеину - фиолетовый раствор с яркой желто-зеленой флуоресценцией в УФ. Интересно бы им лужу водоем подкрасить.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 03 авг 2019 13:02 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2019 18:46
Сообщения: 18
Приветсвтую всех.
Пытаюсь разобраться в синтезах защищенных дезоксирибонуклеозид-фосфорамидит-ов (protected nucleoside phosphoramidites).
Правильно ли я понял, что метод синтеза основывается сперва на синтезе соответсвующего рибонуклеозида по Силилу-Гильберту-Джонсу(Silyl-Hilbert-Johnson), перевода его через деоксигенирование по Бартону(Barton deoxygenation) в дезоксирибонуклеозид и дальнейшее выставление защитных групп?
См. схему ниже.


Вложения:
deoxzribonucleoside.png
deoxzribonucleoside.png [ 17.31 Кб | Просмотров: 948 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 03 авг 2019 21:38 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10941
Откуда: г. Волгоград
Вопрос: Кто такой Силил-Гильберт-Джонс? Похоже реакция весьма специфичная. Ее нет ни в именных реакциях и даже гугл про нее не знает.
Деоксегинирование по Бартону совсем не обязательно. В фармацевтической химии ретровирусных препаратов обычно получают дезоксирибозу (см. методику -> viewtopic.php?p=78558#p78558) и ее потом модифицируют. После сочетают с нуклеотидом, часто тоже модифицированным.
Вложение:
Idoxuridine_synthesis.png
Idoxuridine_synthesis.png [ 80.69 Кб | Просмотров: 926 ]

Вложение:
Trifluridine_synthesis.png
Trifluridine_synthesis.png [ 50.97 Кб | Просмотров: 924 ]

Здесь реакция с образованием ртутной соли весьма напоминает Силил-как-его-там. Но я нигде не встречал, что это именной метод.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 04 авг 2019 06:52 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Upsidesium писал(а):
Кстати краситель действительно подобен флуоресцеину - фиолетовый раствор с яркой желто-зеленой флуоресценцией в УФ. Интересно бы им лужу водоем подкрасить.

офф
А чем интересно? Флуоресцеин ведь и от видимого света возбуждается и от уф. И флуоресценция такая же


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 04 авг 2019 12:28 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10941
Откуда: г. Волгоград
Иван Николаевич писал(а):
офф
А чем интересно? Флуоресцеин ведь и от видимого света возбуждается и от уф. И флуоресценция такая же
Так и галлеин должен. Там та же хиноидная структура. Вопрос только каким цветом он будет - все так же фиолетовый или желто-зеленый пробивать будет.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 04 авг 2019 14:29 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2019 18:46
Сообщения: 18
Upsidesium писал(а):
Вопрос: Кто такой Силил-Гильберт-Джонс?

Не правильно я написал. Реакция эта - Hilbert-Johnson reaction(Гилберта-Джонса). Реакция с применением замещенного силана - sylil (Силил).
Об этой реакции тут:
https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/28067759
и тут:
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10. ... 9.conrr314


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 04 авг 2019 17:10 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10941
Откуда: г. Волгоград
ciekawostki писал(а):
Не правильно я написал.

Во-первых: Вы ее опять неправильно записали. Реакция Гилберта-Джонсона - образование нуклеозидов путем конденсации нуклеотида с галогендезоксирибозой в присутствии солей двухвалентной ртути (самая высокая скорость реакции и следовательно самый высокий выход).
Во-вторых: на картинке Вы привели метод Форбрюггена, который является модификацией реакции Фриделя-Крафтса и не имеет отношения к Гилберту-Джонсону. В то же время имеет перед ней преимущество в виде более мягких условий и как следствие более высоких выходов.
И наконец в-третьих: метод не является общим. Так в 12-ти томнике Общая органическая химия Бартона в т. 10, ч. 22.2 описаны все основные методы синтеза нуклеозидов.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 авг 2019 23:24 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2019 18:46
Сообщения: 18
Огромнейшее Вам спасибо, Upsidesium!
Вы мне сильно помогли разобраться, перечитываю Бартона т10 и т11, а также много полезной информации нашел у Кочеткова в "Химии природных соединений" и "Химии углеводов".
Насчет той защиты одновременно 3-прим и 5-прим нашел автора методики и он же разработал тот силан, поэтому описан как его подробный синтез, так и применение и выделение защищенных им нуклеозидов. Автор Войчех Маркевич.
Если интересно, то вот методики.
Вложение:

Вложение:


У меня в связи со всем этим возник вопрос.
У Вас, случайно, нету методики синтеза трихлорсилана?
(У меня так на уме синтез через нагретый в трубке кремний с пропусканием сухого HCl или, возможно, проще через тетрахлорсилан, пробулькивая через дисперсию или порошок меди сухой H2S).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 411 ]  На страницу Пред.  1 ... 16, 17, 18, 19, 20, 21  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group