Здравствуйте.
Подскажите пожалуйста по поводу перекристаллизации N,N диметил-п-фенилен... , который используется в методике на определение озона в сварочных аэрозолях. На одном из этапов перекристаллизации, раствор помещается на водяную баню перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка. Помешивала и по стенкам стакана палочкой водила, но в осадок выпадать не хотел, так и выкипел весь на водяной бане. В чем моя ошибка подскажите?

Палочкой трут охлажденный раствор, чтобы создать центры кристаллизации.
Методику полностью приведите.

вот в методике как написано:
Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96 град. спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90 - 98 град. C.
Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 град. C. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~ 160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.
Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10 - 15 мин. раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.
Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция.

Смысл этой очистки в том, чтобы растворить реактив в спирте, а затем высадить ацетоном, в котором гидрохлорид не растворим. Для этого ацетон должен быть сухой, если в нем содержится вода, то осадок может и не выпасть. И перед тем, как тереть палочкой по стенкам, раствор все-таки нужно охладить, я думаю.
Еще один момент, N,N диметил-п-фенилендиамин солянокислый - нестойкий реактив с ограниченным сроком хранения. Если ему уже много лет, то основного вещества там могло и не остаться. Какой он по внешнему виду?

Точка плавления не приводится? Она могла бы быть индикацией, насколько чистым был Ваш исходный диметил фенилен диамин.

по внешнему виду - порошок серый, срок годности выходит через 3 месяца
точка плавления не приводится

Точка плавления 222⁰С

все вопрос снимается, заменила ацетон на другую партию более свежую и все пошло

Это больной вопрос: рассказывали, что продажный ацетон иногда разбавляют маслом и соляркой - четко видно по остатку после испарения.

В техническом воды может быть просто до 10%. А масло попадает в растворители обычно с б/у-шной тары.