Хотел в уме прикинуть примерные пропорции фталазола и фенола, но это не удалось, так как я не знал, сколько из фталилсульфатиазола выходит фталевого ангидрида. решил брать примерно 1 к 1 как в синтезе флуоресцеина, но фенола чуть больше.
Для синтеза взял 2 пачки фталазола (всего получается 10 грамм чистого фталилсульфатиазола, сверх того присадки - крахмал, кальция стеарат, тальк). От присадок очищать не стал, как и при синтезе флуоресцеина, посчитал очистку не обязательной.
Таблетки фталазола измельчил в ступке. Пересыпал в колбу.
Прилил в колбу 15 мл концентрированной серной кислоты, перемешал. Смесь слегка разогрелась.
Теперь нужно было выбрать, какой фенол использовать - новый (совсем чистый), или же советский (слегка розовый). Решил брать советский, надо же его как-то тратить, да и за чистотой я ведь не гнонюсь.
Отвесил 10,5 грамм фенола. Насыпал в колбу. Потом подумал, что стоит добавить ещё фенола, ведь он будет заметно испаряться, да и избыток его не помешает. Присыпал в колбу ещё грамма 2, фотографировать это не стал.
Потом нужно было отвлечся, заткнул колбу ватой, и ушёл.
Вернувшись примерно через час, обнаружил что содержимое колбы значительно потемнело, а фенол большей частью растворился.
Поставил колбу на песчаную баню.
Смесь постепенно разжижилась, а хлопья порошка фталазала всплыли к верху. Вскоре весь фталазол растворился, смесь разжижилась, и постепенно темнела. Долее всё было просто: смесь всё время слегка кипела, на стенках конденсировались и стекали вниз капли фенола. Минут через 30 смесь стала совершенно чёрная, далее цвет уже не менялся.
Примерно через 1,5 часа выкючил огонь. Смесь всё также кипела а фенол всё так же конденсировался на стенках и стекал вниз, так что я почти уверен, что его был избыток. Оставил колбу на песчаной бане остывать.
Через час - полтора снял остывшую колбу. Внутри была стекловидная масса, напоминающая мазут.
__________________
На этом пока закончил. Теперь думаю, что делать дальше. Хочу посоветоваться. А что если растворить плав в спирте, настоять на пророшке пищевой соды, прифильтровать, выпарить? Или может ещё что?

А если попробовать немного массы растворить в щелочи? Будет ли какое-то окрашивание? Я боюсь что все просто осмолилось.

На этой фотографии цвет, характерный для фенолфталеина в серной кислоте:


при дальнейшем нагревании с кислотой могло пройти осмоление. Я бы тоже проверил цвет со щелочью. В случае положительной реакции - попробовал бы растворить (тоже небольшое количество) в щелочи, при необходимости профильтровать и осадить ф-ф кислотой (вроде уксусной или соляной, серная хуже - она не летуча).

Понятно, значит, мог осмолиться... Завтра посмотрю.
А в какой щёлочи растворять (если фенолфталеин там есть)? В кальцинированной соде или в гидроксиде натрия?

Без разницы.

Понятно, спасибо.
_________
С Ф-Ф всё хорошо. Макнул самый кончик стеклянной палочки в эту массу (наминающая разогретый битум), и с прилипшую к палочке капельку разболтал в 100 мл воды (при этом "смола" Ф-Ф большей частью размазалась по стенкам). Добавил щепотку кальцинированной соды - раствор быстро начал менять цвет на малиновый. Однако, вместо малиновой окраски я получил вишнёво-темно-красную, что наверное обуславливают примеси.
Утром буду растворять в соде, профильтрую, высажу уксусом, а там посмотрю, как с чистотой будет. Перекристаллизация из спирта не является проблематичной, но надо посмотреть растворимость в зависимости от температуры.

Поздравляю! Я когда-то тоже хотел синтезировать ФФ, но потом просто купил пакетик.

Значит, разболтал я всю эту Ф-Ф "смолу" в растворе кальцинированной соды (было много углекислоты и пены), нагрел, профильтровал сквозь вату с отсосом воздуха (вручную). Получил чёрный раствор отдающий фиолетовым оттенком, и не много почти чёрного порошка на фильтре.
В профильтрованный раствор лил по немногу уксусной эссенции. Вот сейчас выделение газа при добавлении очередной порции кислоты прекратилось, но осадка не наблюдается. Пока дам отстояться, а там посмотрим...

Сегодня посмотрел содержимое на дне банки (стряла она на улице, ночью всегда был минус). Имеется не много серого мелкокристаллического порошка (фенолфталеин, должно быть), и более крупные, схожи с игольчатыми, как у калиевой селитры (столо быть, ацетат натрия).
Осадок отфильтрую, промою водой. Посмотрим, какой получится выход. Однако уже становится ясно, что получение фенолфталеина через фталазол с фенолом не особо перспективен, в связи, как уже видно, с не значительным выхода конечного продукта.

Помогите пожалуйста найти в научной литературе синтез 3-метилпиразолона-5. И какой-нибудь синтез на его основе по активной метиленовой группе,может с каким-нибудь альдегидом,чтобы потом выйти на краситель!)))

Странно даже Лернер не ссылается на методику. Первое, что приходит в голову: конденсация гидразина с ацетоуксусным эфиром, либо с дикетеном.

Синтез фенилметилпиразолона конденсацией фенилгидразина с ацетоуксусным эфиром описан в методике получения аналитического реактива - пикролоновой кислоты в одном из отечественных сборников синтезов органических реактивов для неорганического анализа (не помню точно, в каком).

Пытался тут получить иминодиуксусную кислоту. Методика из ИРЕАшного сборника, кратко здесь. Нитрилтриуксусная нагревается с раствором серной, один остаток укусной отваливается. Проблема в том, что при нагревании выше 120град раствор начинает сильно пениться и вылезает из стакана. Пробовал различные конструкции мешалок, пробовал даже добавлять пеногаситель, без толку. Причем в методике нигде не упоминается об этом, вот что странно. Нитрилтриуксусная кислота из банки, "ч". Из-за чего это может быть и как бороться?

Пену можно гасить струёй водяного пара сверху, если это допустимо по методике.

По методике его греть надо 10 часов, это два дня под тягой стоять, не отходя. А грею еще в масляной бане, и чтобы туда еще вода попала не очень хотелось. Причем в методике этой даже про перемешивание ничего не сказано, и про пену ни слова.

Подскажите пожалуйста,чем,кроме перекиси водорода(в присутствии катализаторов),можно окислить глицерин до смеси Глицеральдегида и Дигидроксиацетона?Может перборатом натрия?Заранее спасибо!

Скорее всего, перборат подойдет, только пергидроль продается свободно на фирмах, торгующих реактивами.

Могу предложить селенистый ангидрид.

А можно в реакции Клея-Киннера-Перрена хлорид алюминия на другую кислоту Льюиса заменить? Хлорид алюминия безводный закончился, а хлорида олова (IV) - хоть топись. Спасибо заранее!

Подойдет любая сильная кислота Льюиса. С другой стороны понятия «сильная кислота Льюиса» или «слабая кислота Льюиса» мало характеристичны, поскольку «сила кислоты» зависит от типа основания-партнера. Хотя SnCl₄ при одинаковых условиях по силе уступает AlCl₃. Из тетрахлоридов с AlCl₃ может потягаться только TiCl₄.
В любом случае реакция пойдет и с тетрахлоридом олова, но, возможно, с меньшим выходом.