Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Препаративное получение 5-Гидроксиметилфурфурола http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=7324 |
Page 1 of 1 |
Author: | Джон [ 29 Nov 2016 12:49 ] |
Post subject: | Препаративное получение 5-Гидроксиметилфурфурола |
Здравствуйте. Вопрос заключается в препротивном получении 5-Гидроксиметилфурфурола из сахарозы. Нашел и воспроизвел методику из книги "Практические работы по химии природных соединений" Лазурьевский 1966. Методика хорошая, но выход 210 мг (мало) из описных в литературе 5-6 гр. Выход маленький + большой расход хлороформа для экстракции (вернется потом все обратно с отгонкой), но столь ничтожное количество необходимого в-ва не радует. Необходимо грамм 10 получить. Может, кто ни будь уже делал или сталкивался с подобной проблемой. Может выход мал из-за кривизны рук или других факторов. |
Author: | Zaec [ 29 Nov 2016 14:50 ] |
Post subject: | Re: Препаративное получение 5-Гидроксиметилфурфурола |
А сколько вам его надо? Если большое количество, то не лучше ли обратиться к промышленному методу получения? Quote: Для проведения эксперимента 250 мл реакционного раствора, содержащего 198 г/л фруктозы, 300 г/л гидросульфата натрия и 9,8 г/л свободной серной кислоты, помещали в реакционный сосуд, оборудованный обратным холодильником и системой отбора проб, добавляли 750 мл диоксана (соотношение вода:диоксан = 1:3). Реакционную массу нагревали в течение 2 часов при температуре 90°С. Затем отделяли органическую фазу, нейтрализовали ее насыщенным раствором гидрокарбоната натрия. Концентрацию образовавшего 5-ГМФ определяли методом газожидкостной хроматографии, она составляла 31 г/л органической фазы, что составляет 47 мас.% в расчете на 198 г фруктозы. Затем отгоняли диоксан, полученный концентрат перегоняли под вакуумом (2 мм рт.ст.). Структура 5-ГМФ установлена с помощью хроматомасс-спектрометрии.
В результате проведенного эксперимента было получено 89,1 г 5-ГМФ, что составляет 45 мас.% в пересчете на 198 г фруктозы. |
Author: | Джон [ 29 Nov 2016 16:47 ] |
Post subject: | Re: Препаративное получение 5-Гидроксиметилфурфурола |
Грамм 5-10. За патент Спасибо. Попробую воспроизвести. |
Page 1 of 1 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |