Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Муравьиная кислота
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=983		 Page 1 of 2
Author:  chemists [ 21 Jan 2011 17:57 ]
Post subject:  Муравьиная кислота
Есть ли методика её получения через глицерин и щавелевую кислоту?
Author:  RipNik [ 21 Jan 2011 18:45 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
Разложением глицериновых эфиров щавелевой кислоты. Для этого нагревают безводный глицерин со щавелевой кислотой, при этом отгоняется вода и образуются щавелевые эфиры. При дальнейшем нагревании эфиры разлагаются, выделяя углекислый газ, причём образуются муравьиные эфиры, которые после разложения водой дают муравьиную кислоту и глицерин.
Author:  chemists [ 21 Jan 2011 18:46 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
Эфиры отгоняются?Честно,лучше методику!
Author:  chemists [ 21 Jan 2011 21:41 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
Сам нашел)
В колбу емкостью 200—250 мл с отводной трубкой помещают 30 г безводного глицерина и 30 г безводной щавелевой кислоты (кислоту обезвоживают осторожным нагреванием в сушильном шкафу при 95 - 100°С). Закрывают колбу пробкой с термометром, шарик которого погружают в смесь веществ. К колбе присоединяют нисходящий холодильник и приемник для дистиллята. Нагревают колбу через асбестированную сетку так, чтобы термометр показывал 110 — 115°С. Около 100°С начинается обильное выделение углекислого газа. При этом начинает отгоняться муравьиная кислота. Когда выделение углекислого газа станет слабым, добавляют вторую порцию (30 г) щавелевой кислоты и снова продолжают перегонку. При необходимости добавляют третью такую же порцию кислоты. После повторной дистилляции удается получить довольно крепкую муравьиную кислоту (темп. кип. кислоты 100°С).
Author:  Volodymyr [ 21 Jan 2011 22:04 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
С муравьиной кислотой поосторожнее: ожоги от нее довольно болезненные. Брр...
Author:  chemists [ 22 Jan 2011 13:50 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
Я сам тоже сталкивался...По всей тяге её разлил...вот ора было
Author:  chemists [ 23 Jan 2011 18:46 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
Сегодня получил.Вот только странно,термометр которые был опущен в реакционную смесь показывал,как и надо 110 градусов,а термометр на насадке показывал 86 градусов,хотя температура кипения кислоты 100.Вот только выход сравнительно маленький,всего 25 мл.

Attachments:
DSC07070.JPG
DSC07070.JPG [ 2.08 MiB | Viewed 23401 times ]
DSC07072.JPG
DSC07072.JPG [ 2.4 MiB | Viewed 23401 times ]
DSC07065.JPG
DSC07065.JPG [ 2.17 MiB | Viewed 23401 times ]
DSC07060.JPG
DSC07060.JPG [ 2.52 MiB | Viewed 23401 times ]
DSC07058.JPG
DSC07058.JPG [ 2.62 MiB | Viewed 23401 times ]
Author:  Volodymyr [ 23 Jan 2011 20:27 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
chemists wrote:
Сегодня получил.Вот только странно,термометр которые был опущен в реакционную смесь показывал,как и надо 110 градусов,а термометр на насадке показывал 86 градусов,хотя температура кипения кислоты 100.Вот только выход сравнительно маленький,всего 25 мл.

Если количества веществ небольшие, верхний термометр мог не успеть нагреться.
Author:  chemists [ 23 Jan 2011 20:34 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
Я долго перегонял,температура выше не поднималась...Конечно я такие вещи не должен спрашивать.Как определить концентрацию титрованием,допустим раствором NaOH?Точнее,как с вычислениями?
Author:  Volodymyr [ 23 Jan 2011 20:43 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
С(HCOOH)= V(NaOH)*C(NaOH)/V(HCOOH)

V(HCOOH) - аликвота исследуемого раствора (например, 1 мл)
V(NaOH) - количество раствора едкого натра, которое пошло на титрование.
C(NaOH) - молярная концентрация раствора едкого натра (например, 0.1 М или 1 М)

Чтобы пересчитать молярную концентрацию в процентную нужно знать плотность.

Если температура пара стабильно держалась ниже точки кипения муравьиной кислоты, по идее могло образоваться что-то более низкокипящее.
Имеет ли дистиллят характерный резкий запах?
Author:  chemists [ 23 Jan 2011 20:49 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
Да,запах имеет.Попробовал на соду капнуть,реагирует.
Плотность определять делим массу на объем?
Допустим знаем плотность кислоты!
Author:  Volodymyr [ 23 Jan 2011 21:12 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
chemists wrote:
Плотность определять делим массу на объем?
Допустим знаем плотность кислоты!

Да.
В случае чистого раствора кислоты концентрацию можно определить зная плотность (по таблицам, например, из т.3 Справочника химика), если присутствуют другие компоненты, концентрацию кислоты можно определить титрованием (при условии, что в растворе нет других кислот).
Author:  chemists [ 23 Jan 2011 21:17 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
вы можете вырезку вставить с таблицей?
Author:  Volodymyr [ 23 Jan 2011 22:11 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
Плотность растворов муравьиной кислоты
Attachment:
File comment: Плотность растворов муравьиной кислоты
Плотность растворов муравьиной кислоты.jpg
Плотность растворов муравьиной кислоты.jpg [ 134.11 KiB | Viewed 23381 times ]
Author:  chemists [ 23 Jan 2011 22:44 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
Спасибо.Так как узнать концентрацию,но без таблиц?
Author:  Volodymyr [ 24 Jan 2011 10:28 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
Наиболее распространенных способа два.
О первом уже было сказано - померить плотность пикнометром (если вещества много - ареометром) и найти по таблицам какая концентрация соответствует этой плотности.

Второй способ - титрование.
Отбираете пипеткой аликвоту (в нашем случае, видимо, 0.5 мл) и титруете ее едким натром (для ориентировочного анализа можно взять раствор с С=1 моль/л). Муравьиную кислоту (аликвота) переносят в небольшую коническую колбочку, добавляют метилоранж (индикатор), немного воды и прибавляют из бюретки раствор едкого натра (по каплям) - до тех пор, пока красный раствор не станет оранжевым (необратимо!). После добавления каждой порции щелочи колбочку интенсивно перемешивают. Обычно колбу держат в левой руке, а титрант дозируют правой.
Чтобы не капать весь день, сначала производят ориентировочное титрование: прибавляют щелочь порциями (быстро) и приблизительно отмечают сколько нужно прибавить раствора из бюретки. Потом проводят более точное титрование: часть щелочи добавляют сразу, остальное по каплям.

Формулу расчета я уже давал:
С(HCOOH)= V(NaOH)*C(NaOH)/V(HCOOH)

V(HCOOH) - аликвота исследуемого раствора (например, 1 мл)
V(NaOH) - количество раствора едкого натра, которое пошло на титрование.
C(NaOH) - молярная концентрация раствора едкого натра (например, 0.1 М или 1 М)
Author:  chemists [ 24 Jan 2011 15:18 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
У меня есть ампула с гидроксидом натрия.На ней написано 1 гр эквивалент,если растворю в 1 литре воды,то раствор получится о,1 моль?
Author:  Volodymyr [ 24 Jan 2011 17:25 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
1 гр-экв это 1 экв вещества. В случае едкого натра эквивалент равен молярной массе. Если растворить содержимое фиксанала (ампулы) в 1 л, вы получите раствор с концентрацией 1 М (моль/л).

Только содержимое фиксанала нужно перенести в мерную колбу на 1 л количественно. Потеря даже небольшого количества вещества значительно повлияет на концентрацию. Техника приготовления раствора из фиксаналов описана в книге Воскресенский Техника лабораторных работ viewtopic.php?f=15&t=35&p=1918#p1918
Author:  chemists [ 24 Jan 2011 18:38 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
спасибо)
Author:  antabu [ 18 Mar 2016 08:25 ]
Post subject:  Re: Муравьиная кислота
Из формалина можно получить формиат по реакции Канницаро.
Page 1 of 2 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/