Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
ЛЮМИНОЛ (методики синтеза, свойства...) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=7213 |
Page 2 of 6 |
Author: | Radiator [ 20 Oct 2012 17:30 ] |
Post subject: | Re: Химическое свечение |
Благодаря Владимиру мой эксперимент завершился удачно! Люминол синтезирован и его раствор полыхает голубым цветом ! ![]() |
Author: | Volodymyr [ 20 Oct 2012 18:13 ] |
Post subject: | Re: Химическое свечение |
Меня благодарить не за что: сам я этот синтез не делал и не знаю, придется ли когда-нибудь его провести. |
Author: | феерверкер [ 16 Jan 2013 18:48 ] |
Post subject: | Re: как получить люминол ? |
Евгений wrote: Это из журнала химия и жизнь (кажись так) Вместо 11г сульфида аммония можно взять 7,5 г сульфида натрия и синтезировать как описано в методике. Этот синтез мне подходит, спасибо. Фталевый ангидрид собираюсь получать нагреванием (и охлаждением паров) фталевой кислоты (из фталазола и кислоты). Гидразинсульфат уже получил (из белизны, мочевины, кучи щелочи, и серки), осталось только отфильтровать и высушить. Как я понимаю, вместо нитрата натрия (первая стадия) можно взять нитрат калия? Единственное, нет сульфида натрия, как можно его получить? Ну, а слабый ток сероводорода я получу из пепла от самодельных фонтанов с уксусом. |
Author: | Trel [ 16 Jan 2013 19:45 ] |
Post subject: | Re: как получить люминол ? |
Не уверен подойдет ли - возможно образование полисероводородов, но по-моему чем брать пепел от фонтанов лучше спечь с серой соду, получив смесь сульфида и полисульфидов. Или железо с серой смешать и поджечь - классика. Или парафин с серой в пробирке нагреть. |
Author: | stas [ 16 Jan 2013 20:03 ] |
Post subject: | Re: как получить люминол ? |
Trel wrote: Не уверен подойдет ли - возможно образование полисероводородов, но по-моему чем брать пепел от фонтанов лучше спечь с серой соду, получив смесь сульфида и полисульфидов. Или железо с серой смешать и поджечь - классика. Или парафин с серой в пробирке нагреть. Есть ещё один способ: термическое диспропорционирование сульфитов. Просто до безобразия: в стальную ложку насыпаем Na2SO3 (лучше с горкой - тогда процесс пройдёт полнее) и греем это дело в сильном восстановительном пламени. Примерно при 350-4000С начинается лавиноподобная - в прямом смысле! - реакция (описывать нема смысла, это надо видеть): 4Na2SO3 ==> Na2S + 3Na2SO4. Сульфат, как правило, дальнейшему применению сульфида не мешает. Единственно не знаю, как теперь с Na2SO3 - продаётся ли ещё в фототоварах? ------------------------------------------------------------------------------------- Давно хотел сделать и выложить на сайте видео этой реакции, да всё что-то мешало... Может, хоть это сообщение меня подстегнёт? ![]() |
Author: | Volodymyr [ 16 Jan 2013 20:06 ] |
Post subject: | Re: как получить люминол ? |
Получение сероводорода - нагревание парафина с серой или через сульфид железа. ______________________________________________________________ stas wrote: Единственно не знаю, как теперь с Na2SO3 - продаётся ли ещё в фототоварах? Магазины фототоваров ликвидированы |
Author: | Volodymyr [ 16 Jan 2013 20:13 ] |
Post subject: | Re: Синтез Люминола (как получить люминол?) |
Перенес все посты по синтезу люминола в данную тему |
Author: | феерверкер [ 16 Jan 2013 21:02 ] |
Post subject: | Re: Синтез Люминола (как получить люминол?) |
Да, с фталевым ангидридом проблема. Измельчил 10 таблеток фталазола, налил 6 мл H2SO4 конц, кашу переложил в стаканчик, накрыл чашкой Петри (с водой) поставил на песчаную баню. Образуются белые игольчатые кристаллы, с незначительными черными вкраплениями, снизу эта черная жижа кипит, а кристаллы образуются очень неохотно. Грел примерно 1,5 часа, после чего чашка Петри рескололась. Можно обойтись без фталевого ангидрида, фталазолом? |
Author: | Trel [ 16 Jan 2013 21:08 ] |
Post subject: | Re: Синтез Люминола (как получить люминол?) |
феерверкер wrote: Да, с фталевым ангидридом проблема. Измельчил 10 таблеток фталазола, налил 6 мл H2SO4 конц, кашу переложил в стаканчик, накрыл чашкой Петри (с водой) поставил на песчаную баню. Образуются белые игольчатые кристаллы, с незначительными черными вкраплениями, снизу эта черная жижа кипит, а кристаллы образуются очень неохотно. Грел примерно 1,5 часа, после чего чашка Петри рескололась. Можно обойтись без фталевого ангидрида, фталазолом? Лучше сделайте по другому: измельчите фталазол, залейте щелочью, отфильтруйте осадок, добавте кислоты, что-то ![]() |
Author: | феерверкер [ 16 Jan 2013 21:18 ] |
Post subject: | Re: Синтез Люминола (как получить люминол?) |
Я когда очищал фталозол от примесей, растворял в щелочи, осаждал уксусом (но это раньше, теперь надоело). А какой кислотой нужно осаждать, чтобы осела фталевая кислота? |
Author: | Archer [ 10 Dec 2013 20:42 ] |
Post subject: | Re: как получить люминол ? |
феерверкер wrote: Евгений wrote: Это из журнала химия и жизнь (кажись так) Вместо 11г сульфида аммония можно взять 7,5 г сульфида натрия и синтезировать как описано в методике. Этот синтез мне подходит, спасибо. Фталевый ангидрид собираюсь получать нагреванием (и охлаждением паров) фталевой кислоты (из фталазола и кислоты). Гидразинсульфат уже получил (из белизны, мочевины, кучи щелочи, и серки), осталось только отфильтровать и высушить. Как я понимаю, вместо нитрата натрия (первая стадия) можно взять нитрат калия? Единственное, нет сульфида натрия, как можно его получить? Ну, а слабый ток сероводорода я получу из пепла от самодельных фонтанов с уксусом. Вам удалось получить 3-нитрофталевую кислоту методом из журнала "Химия и Жизнь"? |
Author: | феерверкер [ 10 Dec 2013 20:59 ] |
Post subject: | Re: Синтез Люминола (как получить люминол?) |
Нет, всё собираюсь. Нитровать всё же лучше не селитрой, а азотной кислотой. Но можно и селитрой. |
Author: | Archer [ 10 Dec 2013 21:21 ] |
Post subject: | Re: Синтез Люминола (как получить люминол?) |
Я очень жалею, что поленился и не стал изучать другие материалы, хотя сомнения были, стал делать по этой методике. Только сегодня извёл 200 мл концентрированной серной кислоты, и после промывания осадка на фильтре тёплой (рука терпит спокойно), а не горячей, как рекомендуют в журнале, водой, обнаружилось, что он растворился почти весь, завтра буду взвешивать остатки после высушивания и определять температуру плавления продукта. Предчувствие есть, что удачи не видать. |
Author: | феерверкер [ 26 Feb 2014 12:29 ] |
Post subject: | Re: Синтез Люминола (как получить люминол?) |
Опять решил довести получение люминола "до ума". Имеется три проблемы. 1. нет фталевого ангидрида. Для его получения решил сделать фталевую кислоту. Растворил в растворе щёлочи 10 пачек фталазола (в каждой пачке 5 грамм фталилсульфатиазола). Решил не фильтровать от вспомогательных веществ (их и так мало, да и зачем, если ещё его сублимировать буду). Высадил его избытком уксуса (с уксусом я просчитался, и избыток был большой). Профильтровал, высушил. Бросил кусочек с пол-горошины в пробирку, начал медленно нагревать на спиртовке. Долго ничего не происходило, потом кусочек начал чернеть, плавиться, и быстро превратился в кусочек угля. На стенках осело едва видимое количество кристалликов (фталевый ангидрид). После этого несколько раз нагревал стенки, кристаллики испарялись и оседали снова, не оставляя никаких следов. Значит, получил я не фталевую кислоту (из таблеток), а фталазол, возможно, с мизерным количеством фталевой кислоты. И вот в чём вопрос: как можно "извернуться", и получить фталевый ангидрид (смесь фталазола с серной кислотой не прокатывает, пробовал, очень медленно (иначе кислота кипит), кристаллы получаются с чёрными вкраплениями (смесь кислоты и фталазола всё же брызгается), и перегоняются они вместе с кислотой). Или может попробовать пронитровать напрямую фталазол? 2. Исходя из прошлого сообщения, не хочу промывать нитрофталевую кислоту водой. Но и гидризин-сульфат возьму в избытке (благо, теперь его вполне хватает). Как, это ничего? 3. Для последней стадии нужен сульфид натрия (или аммония). У меня их нет. Кажется, Стас (если не ошибаюсь) упоминал что сульфид натрия можно получить из серы с металлическим натрием (чего-чего, а последнего у меня навалом). Вот только как этот сульфид получить, да ещё и избежать взрыва, может кто подскажет? |
Author: | Trel [ 26 Feb 2014 14:16 ] |
Post subject: | Re: Синтез Люминола (как получить люминол?) |
феерверкер wrote: Опять решил довести получение люминола "до ума". Имеется три проблемы. 1. нет фталевого ангидрида. Для его получения решил сделать фталевую кислоту. Растворил в растворе щёлочи 10 пачек фталазола (в каждой пачке 5 грамм фталилсульфатиазола). Решил не фильтровать от вспомогательных веществ (их и так мало, да и зачем, если ещё его сублимировать буду). Высадил его избытком уксуса (с уксусом я просчитался, и избыток был большой). Профильтровал, высушил. Бросил кусочек с пол-горошины в пробирку, начал медленно нагревать на спиртовке. Долго ничего не происходило, потом кусочек начал чернеть, плавиться, и быстро превратился в кусочек угля. На стенках осело едва видимое количество кристалликов (фталевый ангидрид). После этого несколько раз нагревал стенки, кристаллики испарялись и оседали снова, не оставляя никаких следов. Значит, получил я не фталевую кислоту (из таблеток), а фталазол, возможно, с мизерным количеством фталевой кислоты. И вот в чём вопрос: как можно "извернуться", и получить фталевый ангидрид (смесь фталазола с серной кислотой не прокатывает, пробовал, очень медленно (иначе кислота кипит), кристаллы получаются с чёрными вкраплениями (смесь кислоты и фталазола всё же брызгается), и перегоняются они вместе с кислотой). Или может попробовать пронитровать напрямую фталазол? 2. Исходя из прошлого сообщения, не хочу промывать нитрофталевую кислоту водой. Но и гидризин-сульфат возьму в избытке (благо, теперь его вполне хватает). Как, это ничего? 3. Для последней стадии нужен сульфид натрия (или аммония). У меня их нет. Кажется, Стас (если не ошибаюсь) упоминал что сульфид натрия можно получить из серы с металлическим натрием (чего-чего, а последнего у меня навалом). Вот только как этот сульфид получить, да ещё и избежать взрыва, может кто подскажет? 1. По-моему получать фталевку только из "Тайги" Attachment: 2. При восстановлении 4-нитрофталевой кислоты получится 4-нитрофталгидразид. 3. По-моему проще всего будут получить сульфид железа и пропустить сероводород через водный аммиак (или щелочь). |
Author: | Владимир Творожко [ 26 Feb 2014 15:11 ] |
Post subject: | Re: Синтез Люминола (как получить люминол?) |
феерверкер wrote: Вот только как этот сульфид получить /.../? Я делал следующим образом: в раствор щелочи плеснул этанола, загрузил отсчитанное кол-во порошка серы, подогревал и перемешивал до растворения всей серы. |
Author: | Volodymyr [ 26 Feb 2014 15:24 ] |
Post subject: | Re: Синтез Люминола (как получить люминол?) |
Как вариант получения сероводорода - нагревание парафина с серой, только газ токсичный: с ним шутки плохи. |
Author: | феерверкер [ 26 Feb 2014 15:58 ] |
Post subject: | Re: Синтез Люминола (как получить люминол?) |
Trel wrote: 1. По-моему получать фталевку только из "Тайги" 2. При восстановлении 4-нитрофталевой кислоты получится 4-нитрофталгидразид. 1. А какое конкретно средство? А то эта "тайга" в разных видах бывает, и крем, и спрей, и флакончик с нагревателем под розетку... 2. Это понятно, вопрос в том, помешает ли он в будущих стадиях (ну а если не мешает, так и пусть себе будет)? Владимир Творожко wrote: феерверкер wrote: Вот только как этот сульфид получить /.../? Я делал следующим образом: в раствор щелочи плеснул этанола, загрузил отсчитанное кол-во порошка серы, подогревал и перемешивал до растворения всей серы. Вот спасибо, так и сделаю! |
Author: | Trel [ 26 Feb 2014 16:02 ] |
Post subject: | Re: Синтез Люминола (как получить люминол?) |
феерверкер wrote: 1. А какое конкретно средство? А то эта "тайга" в разных видах бывает, и крем, и спрей, и флакончик с нагревателем под розетку... 2. Это понятно, вопрос в том, помешает ли он в будущих стадиях (ну а если не мешает, так и пусть себе будет)? 1) Разумеется, спрей. Там минимум примесей. Главное глянуть состав - что бы был именно диметилфталат. 2) Я в органике не силен, но не должен помешать. Просто конечный продукт будет смесью люминола и 4-аминофталгидразида. |
Page 2 of 6 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |