ciekawostki wrote: 1. Это Вы все знаете и держите в голове - что есть эти авторы, статьи, сами синтезы, пути синтезов?
2. Или Вы так быстро умеете находить необходимую информацию?
Что-то знаю, но большую часть быстро нахожу. Что-то в интернете, а что-то есть на дисках еще с универа.
ciekawostki wrote: 3. Если, п.2 Вам также присущ, то я бы попросил поделиться вашей методикой поиска, иначе говоря, алгоритмом поиска химической информации. Какие ресурсы смотрите в первую очередь? (Кстати, что могли бы посоветовать из литературы, где сей вопрос освещен?)
Для начала указатель препаративных синтезов Лернера. Два тома - органика и неорганика.
viewtopic.php?p=1978#p1978
В большинстве случаев его оказывается достаточно. Если вещества в указателе нет, то идем на такие ресурсы:
http://www.prepchem.com/
Относительно простенький сайт. Из недостатков - плохой поиск, одни вещества названы по ИЮПАК, другие тривиально.
http://www.orgsyn.org/Search.aspx
База данных по препаративным синтезам (только органика). Предусмотрен поиск по структурной формуле.
https://www.synarchive.com/
Указатель на методики синтеза природных соединений.
Если и это не помогло, то идем спрашивать у гугла. Запросы естественно на английском: <substance> synthesis или <substance> preparation.
Если и это не помогло, то пытаемся найти синтез любого другого представителя искомого класса соединений, т.к. методику потом можно адаптировать.
ciekawostki wrote: 4. Хотелось бы привести к логическому завершению начатую эпопею с силанами. А именно, определить путь синтеза 3-(Аминопропил)триэтоксисилана.
У меня навскидку возникает следующая схема и соответственно следующие прописи.
См. Схему и 2 статьи.
Сначала получить Триэтоксисилан по методу, описанному у Хавилла - а именно при 0 гр. С соединить абсолютный этиловый спирт с трихлорсиланом (реакция экзотермическая), далее по окончанию реакции в той же колбе поставить обратный холодильник и, как описано у Чернышёва, добавить катализатор Спейера(Гексахлороплатинат(IV) водорода), аллиамин и кипятить на рефлюксе, пока не установится постоянная температура (24 часа как пишут в манускрипте), далее выделить на колонке нужный изомер.
А обязательно нужен Спейер? Можно обойтись PtO2 и без разделения изомеров. Хотя греть придется дольше.
Attachment:
Безымянный.jpg [ 24.06 KiB | Viewed 9215 times ]
Quote: Synthesis of HPTMS
Five mL (0.05 mol) of allyl hydrazine monohydrate was dissolved in 30 mL of THF and a catalytic amount (~1 mg) of PtO2 was added to the solution. The mixture was stirred in the argon atmosphere at room temperature, and 20 mL (0.15 mol, 3 equiv.) of trimethoxysilane was added dropwise. After the addition of trimethoxysilane the mixture was stirred for 30 min at room temperature and then heated for 93 hours under reflux. After heating THF was removed from the mixture by distillation, PtO2 precipitated. The reaction gave 21.84 g of crude liquid product.
Attachment:
И с триэтоксисиланом сработает.
|
Стояла банка Пирогаллола А в столе, всю жизнь считал, что пирогаллол А - это триацетат именно пирогаллола. Какой удар от классика!