| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=8319 |
Page 3 of 34 |
| Author: | Upsidesium [ 14 Apr 2013 03:20 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез |
Dorif wrote: И где можно почитать про синтезы азотистых оснований? Аденин, гуанин, тимин, цитозин(урацил уже синтезнул). Тоже заранее спасибо. По аденину есть даже методика: Attachment: 1.jpg [ 556.88 KiB | Viewed 16404 times ] А вот про гуанин кажется было у А.М. Халецкого Фармацевтическая химия 1961 г Тимин, цитозин и урацил были у Беликова (тоже фармхимия). |
|
| Author: | Dorif [ 14 Apr 2013 04:27 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез |
Ну, урацил я уже нашёл у Мюррея. "Синтез соединений с изотопами углерода" кажись. Получал из яблочной кислоты и мочевины в присутствии олеума. Осадок хороший после отстаивания на льду образовался. Отцентрифугирую, высушу, сфоткаю - покажу. Азотистых оснований, по-моему, у нас на форуме ещё не фоткали.) Хотя, у Мюррея описаны и синтезы аденина и гуанина. Но они для наших условий нереальщиной попахивают - где я малоноднитрил возьму? Хотя может и найдём где. Если нет - придётся гнать самому. А значит - с цианидами возюкаться. А у меня с некоторых пор желание с ОВ работать отпало как-то. Жизнь ценить начал. |
|
| Author: | Dorif [ 14 Apr 2013 05:13 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез |
Про азотистые основания у фармхимиков вышеуказанных нема ничего. Есть про 6-метилурацил. Но это - не тимин. Тимин - это 5-метилурацил. |
|
| Author: | Dorif [ 14 Apr 2013 05:25 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез |
Upsidesium wrote: По аденину есть даже методика: Кстати, логичный вопрос: а как аминомалонодиамидин получить можно? |
|
| Author: | Dorif [ 14 Apr 2013 22:46 ] | ||
| Post subject: | Re: Органический синтез | ||
Вопрос: в приведённом методе синтеза тимина(пока другого не нашёл) можно заменить на одном из этапов катализатор Адамса на катализатор Урушибары(конкретно - U-Ni-B. Получение здесь описано: https://www.hyperlab.info/chemistry/syntheses/ni.htm )? Это не повлияет сильно на выход?
|
|||
| Author: | Upsidesium [ 15 Apr 2013 03:09 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез |
Dorif wrote: Это не повлияет сильно на выход? Вроде как не должно. Тем более каких либо селективных направлений не требуется. С другой стороны Адамс все же сильнее. |
|
| Author: | Dorif [ 28 May 2013 00:28 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез |
Есть такой вот практический вопрос: как заместить аминогруппу на метокси- или ацетокси- группу в пара - иоданилине? С ацетокси есть идея получить пара-иодацетанилид и обработать нитритом натрия в соляной кислоте(вроде образующееся как промежуточный продукт нитрозосоединение нестабильно - и с упехом "развалится" на азот и пара-иодацетоксибензол), но иод сомнения внушает - он в таких условиях не "уйдёт"? А как можно метоксигруппу ввести на место аминной? И ещё: реактив Гриньяра или литийорганика при взаимодействии с эфирами галогенированных кислот будут только с атомами галогена взаимодействовать? |
|
| Author: | Upsidesium [ 28 May 2013 03:49 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез |
Dorif wrote: Есть такой вот практический вопрос: как заместить аминогруппу на метокси- или ацетокси- группу в пара - иоданилине? С ацетокси есть идея получить пара-иодацетанилид и обработать нитритом натрия в соляной кислоте(вроде образующееся как промежуточный продукт нитрозосоединение нестабильно - и с упехом "развалится" на азот и пара-иодацетоксибензол) Обычно поступают наоборот. Но насколько я помню диазотирование идет только с первичной аминогруппой. Поэтому видится только способ: 1) Диазотирование. Получение пара-йодфенола. 2) Этерификация диазометаном. Йод точно никуда не денется. |
|
| Author: | Dorif [ 28 May 2013 04:25 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез |
Я боюсь, чтоб иод никуда при обработке азотистой кислотой не делся. Есть же вроде варианты, когда одна группа другой замещается? А иод вроде довольно подвижен. |
|
| Author: | Upsidesium [ 28 May 2013 04:46 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез |
Dorif wrote: Я боюсь, чтоб иод никуда при обработке азотистой кислотой не делся. Есть же вроде варианты, когда одна группа другой замещается? А иод вроде довольно подвижен. При температуре 0...+50С или ниже не будет окислятся. Подробнее по омылению п-галогенанилинов можно посмотреть у Бюлера (1-й том). |
|
| Author: | Dorif [ 29 May 2013 02:20 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез |
Вроде сделал. Вроде получилось. Завтра посмотрю, что выпало из раствора и узнаю точно.) Спасибо за помощь!) |
|
| Author: | 040500 [ 02 Jun 2013 11:20 ] |
| Post subject: | Re: поливинилметиловый эфир |
А метанолиз поливинилбутилового эфира (винилин из аптеки) возможен? |
|
| Author: | chemlab [ 02 Jun 2013 15:45 ] |
| Post subject: | Re: поливинилметиловый эфир |
040500 wrote: А метанолиз поливинилбутилового эфира (винилин из аптеки) возможен? Нет не возможен, т.к. реакции замены алкильных радикалов для простых эфиров (включая полимерные) не существует. Нужное ТС вещество получают катионной полимеризацией винилметилового эфира, который довольно трудно получаем реакцией метанола с ацетиленом под давлением (опасность взрыва!). На территории хСССР вряд ли кто-нибудь проинвестирует проект по разработке и организации производства ПВМЭ в ближайшие десятилетия, разве что ВПК для своих нужд (с дикими убытками за гос. счет). В связи с этим топикстартеру нужно искать более порядочных и оборотистых коммерсантов-посредников, которые быстро и без большой переплаты будут поставлять импортный товар. |
|
| Author: | Tigtinc [ 04 Jun 2013 06:44 ] |
| Post subject: | Re: Осуществить синтез изопропил бета-D-1-тиогалактопиранози |
batarin wrote: Никак не могу найти методику синтеза Изопропил бета-D-1-тиогалактопиранозид (IPTG) в лабораторных условиях. Изрыл весь интернет. Может быть у кого есть ссылка? Если есть, то не откажите в любезности разместить ее на теме или выслать по E-mail: vibatarin@gmail.com. Я был бы чрезвычайно благодарен тому, кто сможет описать алгоритм синтеза! Ну очень нужно для микробиологического синтеза рекомбинантного белка! Заранее благодарю, с уважением Батарин В.И. Методику прицепил. Но синтез через меркаптаны это печально. Attachment:
File comment: IPTG
IPTG.jpg [ 109.68 KiB | Viewed 16820 times ] |
|
| Author: | 040500 [ 04 Jun 2013 12:28 ] |
| Post subject: | Re: поливинилметиловый эфир |
Гидроксилы поливинилового спирта достаточно подвижны, например, ПВС реагирует в присутствии соляной или серной кислоты с ацетальдегидом или масляным альдегидом с получением известных полимерных продуктов, попробуйте растворить аптечный винилин в 10-кратном количестве метанола, добавьте 1-2% серной кислоты и покипятите с обратным холодильником несколько часов, потом отгоните около 50% жидкости и сдайте на анализ ГЖХ, частичный метанолиз будет происходить. |
|
| Author: | Dorif [ 04 Sep 2013 20:09 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по органическому синтезу. |
Народ: а в чём можно растворить метилат натрия, окромя спиртов? Нужно чтоб растворитель с трёххлористым фосфором и прочими хлорирующими реагентами не реагировал. Спасибо заранее. |
|
| Author: | Dorif [ 04 Sep 2013 20:23 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по органическому синтезу. |
Нашёл. Этилацетат вроде не реагирует с трихлоридом фосфора? Почему, ёлки зелёные, в русскоязычной литературе часто указывают растворимость только в одном растворителе, зато немцы расписывают всё до последнего(вопрос риторический)? |
|
| Author: | Volodymyr [ 04 Sep 2013 20:57 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по органическому синтезу. |
Почти наверняка реагирует. |
|
| Author: | Dorif [ 05 Sep 2013 18:16 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по органическому синтезу. |
А бензол или эфир его хорошо растворяют? Эфир с трихлоридом не среагирует? |
|
| Author: | 040500 [ 09 Sep 2013 05:18 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по органическому синтезу. |
Необязательно добиваться растворимости метилата натрия, в виде суспензии в эфире, бензоле, толуоле имеет почти такую же реакционную способность. |
|
| Page 3 of 34 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|