А если заменить спирт на декан и водород пропускать из аппарата Киппа? Оба варианта при подогреве и перемешивании осуществлять. естественно. Заранее спасибо!

Урушибара как и никель Ренея в основном используются для восстановления функциональных групп. Мне кажется не возьмет он ароматику.

Реакция пойдет только при повышенном давлении, перемешивании и хорошем охлаждении реактора (т.н. "качалки"). Подогрев ни в коем случае.

(b) U-Ni-BA
U-Ni-BA получается при щелочной обработке никеля, осажденного из раствора хлорида никеля алюминием, а не цинком. Осаждение металла таким способом занимает много времени, поэтому целесообразно готовить его заранее, чтобы при необходимости требуемое количество его могло бы быть обработано щелочью.
U-Ni-BA состоит в основном из металлического никеля с небольшим количеством примесей. Поэтому его объем даже меньше чем объем содержащего такое же количество металлического никеля U-Ni-A.
Главная особенность U-Ni-BA – это его способность гидрировать ароматические ядра бензола, нафталина и их производных. U-Ni-A и U-Ni-B восстанавливают фенолы до циклогексанолов, но неэффективны в случае других ароматических углеводородов. В то же время U-Ni-BA подходит для гидрирования практически любой ароматики включая фенолы.
U-Ni-BA может использоваться для восстановления ненасыщенных соединений, соединений с карбонильными и нитро- группами, но дает меньшие выходы, чем U-Ni-A и U-Ni-B. Это можно видеть на примере восстановления ацетофенона под давлением. В общем случае, если восстановление ароматических систем не требуется, рекомендуется использовать высокоактивные, стабильные и доступные U-Ni-A или U-Ni-B.
(с) U-Ni-AA
U-Ni-AA приготовляется обработкой осажденного алюминием никеля насыщенным раствором хлорида натрия в уксусной кислоте. Он представляет из себя частицы алюминия, покрытые слоем никеля; так как реакция алюминия с уксусной кислотой идет медленно, они остаются нерастворенными и никель не отделяется от них. Частицы алюминия выступают в роли носителя и поэтому U-Ni-AA может быть использован для гидрирования в газовой фазе; он пригоден и для жидкофазного гидрирования при комнатной температуре и нормальном давлении, как видно из примера восстановления нитробензола в EtOH с 70% выходом.
(d) U-Ni-C
С уменьшением диаметра частиц катализаторов U-Ni-A и U-Ni-B их активность растет, так как увеличивается поверхность соприкосновения с жидкой фазой. Размер частиц катализаторов Урушибары по-видимому определяется условиями, при которых они формируются. Чтобы уменьшить размер частиц катализатора, необходимо замедлить скорость реакции ионного обмена, т.е. скорость осаждения металла. Оптимальные условия для медленного и однородного осаждения никеля цинковой пылью таковы: никель осаждается из раствора хлорида никеля нужной концентрации цинковой пылью при комнатной температуре или при охлаждении холодной водой или льдом, после чего опять же при охлаждении обрабатывается уксусной кислотой или щелочью. Таким способом получают U-Ni-CA и U-Ni-CB. Эти катализаторы имеют меньший диаметр частиц по сравнению с обычными U-Ni-A и U-Ni-B и проявляют более высокую активность, особенно при жидкофазном гидрировании в автоклаве. Однако времени на их приготовление требуется больше; таким образом теряется одна из характерных особенностей катализаторов Урушибары – быстрота приготовления.

Про нагрев. Здесь: http://fizmathim.com/kinetika-zhidkofaz ... alizatorah даются как условия проведения реакции повышенное давление и температура от 60 до 120 по Цельсию. Без нагрева никак.

Ещё вопрос: а можно иод, присоединённый к бензольному кольцу заменить на водород действием гидридов? Проблем не будет? Выходы какие прогнозируются? Кто-то вообще так делал(методики интересны, патенты)?

Спасибо заранее!

Можете, пожалуйста, отсканить или сфоткать соответсвующие страницы из "Восстановление комплексными гидридами металлов", если она под рукой есть?

Просто нужно в замещённом стильбене элиминировать гидроксогруппу, присоединённую к одному из колец. Я предположил, что можно заместить гидроксид на иод(иодидом фосфора, например), а потом обработать гидридом лития или гидридом алюминия-лития.

Всегда рад помочь. А если не секрет: каково предназначение целевого вещества?

Замещённый стильбен прогидрируется в этих условиях до этана производного, йод легко удаляют боргидридом натрия на никеле, для этого никеля хлорид в растворе восстанавливают боргидридом и полученный катализатор работает в избытке водорода или боргидрида, фенольный гидроксил напрямую восстанавливается фосфором с йодом, известный метод восстановления.

Фосфор с иодом не совсем комильфо для стильбена. Иод же к двойной связи присоединится.

Вспомнил про банку гидрида лития, залитую парафином, что на складе видел. Родилась идея. Решил спросить.