нашел на форумах следующие методики получения гидрохинона:
Общая методика гидроксилирования фенолов окислением персульфатом по Эльбсу.
К раствору фенола (1 моль) в 10%-ном водном гидроксиде натрия (5 молей) при перемешивании медленно (в течение 3-4 часов) прибавляют насыщенный водный раствор персульфата калия (1 моль). Температуру реакционной смеси поддерживают не выше 20С. Раствор оставляют на ночь, после чего подкисляют (используя в качестве индикатора конго красный), в случае необходимости фильтруют и дважды экстрагируют диэтиловым эфиром. Водный слой обрабатывают избытком соляной кислоты, нагревают на водяной бане в течение получаса, охлаждают и экстрагируют диэтиловым эфиром. Объединённые экстракты сушат и упаривают, получая сырой продукт, который затем перегоняют и получают двухатомный фенол.
Гидрохинон из анилина.
В полулитровой колбе растворяют 9,3 г анилина в смеси 250 мл воды и 50 мл концентрированной серной кислоты. Колбу помещают в воду со льдом, охлаждают раствор до 5С и при постоянном помешивании вносят небольшими порциями тонко измельчённый бихромат калия, следя, чтобы температура не поднималась выше 10С. Если температура поднимается выше указанной, прекращают на короткое время прибавление бихромата и бросают в колбу несколько кусочков льда. После внесения 10 г бихромата калия, реакционную смесь оставляют стоять в течении ночи в холодном месте.
На другой день, при охлаждении и перемешивании, вносят ещё 18 г бихромата калия и оставляют стоять в течение нескольких часов.
В полученный раствор пропускают сернистый газ до тех пор, пока раствор не станет им сильно пахнуть, оставляют стоять на 1-2 часа. Если запах сернистого газа исчезнет, то пропускают газ повторно и оставляют раствор стоять снова в течение некоторого времени.
Образовавшийся гидрохинон извлекают эфиром, взбалтывая раствор три раза со свежими порциями эфира. Соединённые эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым натрием, фильтруют и отгоняют эфир на водяной бане, наполненной горячей водой (эфир крайне огнеопасен - никакого огня поблизости!).
В остатке получается гидрохинон в виде слабо окрашенной кристаллической массы. Её перекристаллизовывают из небольшого количества воды, добавив немного сернистой кислоты (пропуская некоторое время сернистый газ) и активного угля и профильтровав горячий раствор на воронке Бюхнера.
Выход около 12 г.
Темп. пл. 170,3С
|
Левулиновая кислота в органическом синтезе. Успехи химии, 1999, т.68, №1.pdf [233.92 KiB]
. Не правильно готовлю стандартные смеси? Но как соблюсти и, самое главное, какие условия ещё?