Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Вопросы по органической химии
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=379
Page 36 of 52

Author:  radical [ 28 Jan 2014 09:32 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Как очистить тимол? Просто вакуумной перегонкой, как фенол, не выходит, все равно желтоватый получается. Может нужно перегонять над цинком или добавить какой восстановитель?

Author:  AF [ 28 Jan 2014 10:50 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Поскольку фармакопейный тимол кристаллический порошок с т-рой плавления 51C, наверняка можно перекристаллизовать. Например, растворить в горячем спирте и высадить водой.
Сразу скажу, сам не пробовал.

Author:  radical [ 28 Jan 2014 14:46 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Я встречал подобную методику, 50% раствор в спирте выливают в воду, фильтруют, сушат. Для значительных количеств не удобно (спирт, сушка) и вопрос в том, можно ли так получить бесцветный продукт.
На заводе перегоняют на эффективной колонке (10-12 тарелок) при 10-20мм. Колонка есть, проблема в том, что застывает он высоко и нужна колонка с обогревом. Еще можно попробовать без вакуума на колонке перегнать, наверное.

Author:  AF [ 28 Jan 2014 15:10 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Я уже больше 25 лет занимаюсь очисткой лекарственных субстанций. Поверьте, нет ничего лучше перекристаллизации. И для цвета и для хим. чистоты и для физических свойств получаемого порошка. Несмотря на естественный недостаток кристаллизации - большое количество жидких отходов, промышленность чистых веществ ориентирована на неё.
Перегрев при перегонке очень плох для фенолов, избавиться от цвета практически невозможно.
Кристаллизация же процесс априори "холодный", кроме того его можно вести под инертным газом и в непрозрачном сосуде для защиты от света.

Author:  radical [ 28 Jan 2014 15:58 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Попробовать, конечно, можно.
А по поводу перегонки, фенол, например, отлично перегоняется хоть с вакуумом, хоть без, из красного технического получается бесцветный. С тимолом не прокатило, при 110* отгонятся окрашенный, видимо, красящие примеси тоже летучи.

Author:  radical [ 29 Jan 2014 19:20 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Попробовал сегодня перегнать под атмосферным давлением из разгонки небольшим дефлегматором. Воду в холодильник не подавал. Получается совершенно бесцветный продукт, перегоняется точно при справочных 2320С.
Подключил вакуум, продукт стал гнаться слегка желтоватый.
Т.е. вижу такие варианты:
1. Перегонять без вакуума, но высоковата температура, надо все заматывать-укутывать.
2. Попробовать дефлегматор повыше взять.
3. Тимол просто окисляется от воздуха из капилляра, может ему азот дуть?

Кристаллизовать не пробовал, потому как спирта сейчас нет, да и не сильно верю, что поможет одна стадия, исходный тимол розово-красный. Кроме того, потом будет проблема с сушкой, греть нельзя, сушить на воздухе тоже, потому как воняет летуч и имеет сильный запах.

Author:  AF [ 30 Jan 2014 09:56 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

100% воздух из капилляра его окисляет.
Попробуйте собрать гермитичную установку с магнитной мешалкой (перемешивание кубового продукта в процессе перегонки).
Если хорошей вакуум-сушилки нет, за кристаллизацию не беритесь.

Author:  Неизвестный [ 09 Apr 2014 17:03 ]
Post subject:  Органическая химия

Помогите пожалуйста назвать соединение на картинке)))

Attachments:
FFsKV1kt5xY.jpg
FFsKV1kt5xY.jpg [ 113.57 KiB | Viewed 11566 times ]

Author:  Upsidesium [ 09 Apr 2014 21:50 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

По ИЮПАК?

Author:  Неизвестный [ 09 Apr 2014 22:06 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Да по-любому)!Только бы назвать)

Author:  MsKarleon [ 14 Apr 2014 20:40 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Помогите назвать соединение

Attachments:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 30.91 KiB | Viewed 11511 times ]

Author:  Upsidesium [ 14 Apr 2014 22:56 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

4-(5-Amino-cyclohexa-2,4-dienyloxy)-phthalic acid

Author:  perdolea [ 25 Apr 2014 18:59 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

вот это вещество-цедрилацетат?

Attachments:
ЦЕДРИЛАЦЕТАТ2222.JPG
ЦЕДРИЛАЦЕТАТ2222.JPG [ 25.55 KiB | Viewed 11466 times ]

Author:  Upsidesium [ 25 Apr 2014 19:35 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

3,6,8,8-тетраметилоктагидро-3a,7-метаноазуленил-6-ацетат

Author:  perdolea [ 25 Apr 2014 19:36 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Upsidesium wrote:
3,6,8,8-тетраметилоктагидро-3a,7-метаноазуленил-6-ацетат

спасибо за ответ.А это сложный эфир?

Author:  Upsidesium [ 25 Apr 2014 20:00 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Сложнее уже некуда. ;)

Author:  perdolea [ 25 Apr 2014 20:05 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

спасибо!

Author:  Trel [ 22 May 2014 20:36 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Появился у меня хороший блок питания, задумался о разных электрохимических реакциях. Вот, думаю, что будет если проводить электролиз цитратов? Что-нибудь такое?

Attachments:
Reakt.png
Reakt.png [ 10.54 KiB | Viewed 11287 times ]

Author:  Upsidesium [ 23 May 2014 10:52 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Trel wrote:
Появился у меня хороший блок питания, задумался о разных электрохимических реакциях. Вот, думаю, что будет если проводить электролиз цитратов? Что-нибудь такое?

Будет сборная солянка. В худшем случае будет осмоление. Гидроксил (при центральном атоме углерода) окислится до кето-группы. Для направленного электролиза нужные карбоксилы этерифицируют, а потом получают натриевую или калиевую соль. Можно алкалоиды синтезировать (производные тропана например).

Author:  Trel [ 23 May 2014 11:04 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Upsidesium wrote:
Будет сборная солянка. В худшем случае будет осмоление. Гидроксил (при центральном атоме углерода) окислится до кето-группы. Для направленного электролиза нужные карбоксилы этерифицируют, а потом получают натриевую или калиевую соль. Можно алкалоиды синтезировать (производные тропана например).

Спасибо. А есть ли литература по электрохимическому органическому синтезу? Хотя там скорее всего без платины не обойтись :(

Page 36 of 52 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/