На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 89 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5
Author Message
 Post subject: Re: Ангидриды карбоновых кислот
PostPosted: 22 Oct 2020 13:26 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
И с ТГФ и с кетонами и с ангидридами карбоновых кислот. Сильная кислота Льюиса.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ангидриды карбоновых кислот
PostPosted: 03 Nov 2020 17:22 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Что значит, люди с жиру бесятся. Вместо уксусной кислоты добавляют в водный раствор уксусный ангидрид:
Attachment:
Screenshot_1.jpg
Screenshot_1.jpg [ 100.83 KiB | Viewed 10421 times ]

Rangarajan, B.; Havey, A.; Grulke, E.; Culnan, P. D. (1995). "Kinetic parameters of a two-phase model for in situ epoxidation of soybean oil". J. Am. Oil Chem. Soc

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ангидриды карбоновых кислот
PostPosted: 03 Nov 2020 19:29 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Ну, он по себестоимости производства не должен особо от ледяной уксусной отличаться.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Ангидриды карбоновых кислот
PostPosted: 03 Nov 2020 23:43 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1253
Location: צפת
Volodymyr wrote:
Что значит, люди с жиру бесятся. Вместо уксусной кислоты добавляют в водный раствор уксусный ангидрид:
Attachment:
Screenshot_1.jpg

Rangarajan, B.; Havey, A.; Grulke, E.; Culnan, P. D. (1995). "Kinetic parameters of a two-phase model for in situ epoxidation of soybean oil". J. Am. Oil Chem. Soc

В советские времена продавали "соевые бобы в томатном соусе". Неплохая штука была, только надо было довести до ума - потушить с жиром и кислотой. Так вот друг в общежитии добавлял обычно уксусный ангидрид, и за полчаса тушения он успевал гидролизоваться. На этаже, правда, запах стоял.. специфический ) Уксуса у студентов не было, а ангидрид был- для синтеза октогена, кажется..


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ангидриды карбоновых кислот
PostPosted: 06 Nov 2020 08:31 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Коллега огурцы мариновала, говорит, столовую ложку ледяной уксусной на трехлитровую банку нормально получается.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Ангидриды карбоновых кислот
PostPosted: 14 Feb 2021 14:57 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 22 Sep 2013 01:40
Posts: 18
Доброго дня!

Суть вопроса - что сделано не так.

Постановка опыта: получение ангидрида уксусной кислоты пиролизом стехиометрического количества уксуснокислого натрия, и сульфата алюминия.

Шаг 1:

- покупные реактивы плавил, дабы убрать воду.
Ацетат сразу плавился в прозрачную густую массу, грел до появления первых белых паров. Охлаждал, дробил в крупные куски. Потом быстро помещал в эксикатор ( серная кислота ) и вакуумировал.

Сульфат вёл себя иначе. Кипел как " рисовая каша", после уменьшения количества воды превратился в пористую массу. Грел до появления "чёрного" налёта.
И аналогично ацетату - перемещал в эксикатор.

Температуру контролировал в обеих случаях пирометром. Брал справочную информацию.

Шаг 2:

- по отдельности, очень быстро, дробил в закрытом блендере 5-10 сек. реактивы в порошок, ссыпал в колбу, тщательно перемешал.

Шаг 3:

- нагревание вёл около 3-х часов, постепенно повышая температуру до появления первых капель. У меня при этом была температура 230 град. цел. Вёл процесс до 300 град. цел. Затрачено времени 6 часов.
Результат - жёлтая жидкость с чётким запахом свежей краски и 646 растворителя.
Первые 10 - 15 мл. дистиллята были откинуты.
Остаток в колбе - пористая масса серо - чёрного цвета, очень хорошо растворяется водой. Мыть легко.

Шаг 4:

- ректификация полученной смеси. Была собрана соответствующая установка ( насадочный элемент - кольца Рашига 3*3мм. ).
Фракционно отобрал жидкость до 56 град. цел. И потом весь процесс отбора шёл при 56 град.цел. Отбор остановил когда в кубе оставалось 10 - 15 мл.
По температуре кипения и " китайскому" рефрактометру, также примитивным электронным весам ( объемное взвешивание) результат - похоже на ацетон, запах - чёткий ацетон.

Шаг 5:

- эксперимент повторил: результат аналогичный. Что то близкое к ацетону.

Где я дал маху, где ангидрид?


Attachments:
File comment: Остаток в перегонной колбе, жидкость расслоилась, внизу маслянистая слой.
IMG_20210213_104659.jpg
IMG_20210213_104659.jpg [ 2.78 MiB | Viewed 9888 times ]
IMG_20210213_102854.jpg
IMG_20210213_102854.jpg [ 5.8 MiB | Viewed 9888 times ]
IMG_20210213_091937.jpg
IMG_20210213_091937.jpg [ 4.83 MiB | Viewed 9888 times ]
IMG_20210213_102814.jpg
IMG_20210213_102814.jpg [ 4.63 MiB | Viewed 9888 times ]
IMG_20210212_131518.jpg
IMG_20210212_131518.jpg [ 4.95 MiB | Viewed 9888 times ]
IMG_20210212_131509.jpg
IMG_20210212_131509.jpg [ 5.72 MiB | Viewed 9888 times ]
IMG_20210214_121005.jpg
IMG_20210214_121005.jpg [ 5.19 MiB | Viewed 9888 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ангидриды карбоновых кислот
PostPosted: 04 Jun 2021 16:17 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 22 Sep 2013 01:40
Posts: 18
Доброго дня вам.

Опробовал следующий лабораторный метод получения ангидрида. ( см. Фото ниже) придерживался изначально навесок указанных в методичке.

Что понравилось: не требует высокого качества изначальных реактивов, особенно " абсолютно сухого ацетата натрия" . Не высокие требования к оформлению синтеза, хотя есть нюансы. Итак.

ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ: Синтез ангидрида уксусной кислоты из безводного ацетата натрия и ацетилхлорида.

Шаг 1.

Отвешено и пересыпано в круглодонную колбу (500мл.) навеску 80 гр. б/в ацетата натрия.
Из капельной воронки ( в моём случае - делительной) прикапано половина ацетилхлорида ( примерно 25 мл). Скорость капель 1 кап/сек. При приливании нужно немного поворачивать колбу, чтобы капли не попадали в одно место.

Шаг 2.

Стеклянной палочкой, слегка изогнутой на конце, тщательно перемешиваем содержимое. Реакция экзотермична и содержимое сильно разогревается. В итоге должна получиться смесь в виде " жидкой манной каши". Внимание! Будет лететь ацетилхлорид - поэтому лучше проводить перемешивание под тягой.
Затем желательно дать остыть смеси до комнатной температуры. И, как можно медленнее прилить ( прикапать) остаток ацетилхлорида, при этом желательно поворачивать колбу и слегка перемешивать содержимое.

Шаг 3.

Перегоняем. Нагрев вести медленно ( в моём случае 30 мин. до первых капель из холодильника).
По мере отгона жидкость будет приобретать жёлтый цвет. Поэтому я не перегонял " до суха" Объем дистиллята составил 75мл. Цвет - слегка жёлтый.

Шаг 4.

Добавил в дистиллят 3 гр. ацетата натрия, перемешал и сразу перегнал. Из за отсутствия надлежащего оборудования использовал дефлегматор (300мм.), вместо ректификационной колонки.
Первый погон ( до 138 град. цел.) отбросил ( у меня вышло примерно 15 мл). Собрал фракцию 138,5 - 139 град. цел..
Внимание! Нужно следить за тем, чтобы содержимое в перегонной колбе имело следы жидкости, иначе полетят в отбор продукты пиролиза.
Объем целевого продукта составил 47мл.
Показатель преломления: 1.3898 при 20 гад. цел.
Запах: характерный резкий.
Ткип.: фракция 138,5 - 139.

Повтор синтеза показал аналогичный результат.
Экономические показатели:
Ацетилхлорид - 125 грн.(50мл)
Ацетата натрия 100 гр. 10 грн.
Вода, электричество и проч. 15 грн.

Всё.
Картинки задом наперед, извините.


Attachments:
IMG_20210604_131626.jpg
IMG_20210604_131626.jpg [ 4.05 MiB | Viewed 9030 times ]
Resizer_162279953447219.jpg
Resizer_162279953447219.jpg [ 3.6 MiB | Viewed 9030 times ]
Resizer_16227995344721.jpg
Resizer_16227995344721.jpg [ 2.24 MiB | Viewed 9030 times ]
Resizer_16227995344727.jpg
Resizer_16227995344727.jpg [ 3.51 MiB | Viewed 9030 times ]
Resizer_162279953447217.jpg
Resizer_162279953447217.jpg [ 3.71 MiB | Viewed 9030 times ]
Resizer_16227995344725.jpg
Resizer_16227995344725.jpg [ 3.39 MiB | Viewed 9030 times ]
Resizer_16227995344723.jpg
Resizer_16227995344723.jpg [ 3.35 MiB | Viewed 9030 times ]
Resizer_16227995344729.jpg
Resizer_16227995344729.jpg [ 3 MiB | Viewed 9030 times ]
Resizer_162279953447211.jpg
Resizer_162279953447211.jpg [ 2.79 MiB | Viewed 9030 times ]
Resizer_162279953447213.jpg
Resizer_162279953447213.jpg [ 2.77 MiB | Viewed 9030 times ]
Resizer_162279953447215.jpg
Resizer_162279953447215.jpg [ 3.09 MiB | Viewed 9030 times ]
Screenshot_2021-04-04-15-50-55-1782170642.png
Screenshot_2021-04-04-15-50-55-1782170642.png [ 699.02 KiB | Viewed 9030 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ангидриды карбоновых кислот
PostPosted: 04 Jun 2021 16:41 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Поздравляю с успешным экспериментом.

Из комментариев - для органиков исходный ацетилхлорид часто вещь не менее ценная, чем полученный уксусный ангидрид.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Интересные соединения, нехарактерные степени окисления
PostPosted: 22 Sep 2021 11:49 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Интересный ангидрид:
Quote:
Основной промышленный способ получения лимонной кислоты - сбраживание сахара. патоки или мелассы штаммами грибков Aspergillus niger. Получают ее также извлечением из растит. сырья или взаимод. кетена с ангидридом щавелевоуксусной кислоты:
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 3.84 KiB | Viewed 8134 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 89 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 17 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group