| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Ангидриды карбоновых кислот http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=1609 |
Page 5 of 5 |
| Author: | Upsidesium [ 22 Oct 2020 13:26 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
И с ТГФ и с кетонами и с ангидридами карбоновых кислот. Сильная кислота Льюиса. |
|
| Author: | Volodymyr [ 03 Nov 2020 17:22 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Что значит, люди с жиру бесятся. Вместо уксусной кислоты добавляют в водный раствор уксусный ангидрид: Attachment: Screenshot_1.jpg [ 100.83 KiB | Viewed 10961 times ] Rangarajan, B.; Havey, A.; Grulke, E.; Culnan, P. D. (1995). "Kinetic parameters of a two-phase model for in situ epoxidation of soybean oil". J. Am. Oil Chem. Soc |
|
| Author: | radical [ 03 Nov 2020 19:29 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Ну, он по себестоимости производства не должен особо от ледяной уксусной отличаться. |
|
| Author: | moonshine43 [ 03 Nov 2020 23:43 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Volodymyr wrote: Что значит, люди с жиру бесятся. Вместо уксусной кислоты добавляют в водный раствор уксусный ангидрид: Attachment: Screenshot_1.jpg Rangarajan, B.; Havey, A.; Grulke, E.; Culnan, P. D. (1995). "Kinetic parameters of a two-phase model for in situ epoxidation of soybean oil". J. Am. Oil Chem. Soc В советские времена продавали "соевые бобы в томатном соусе". Неплохая штука была, только надо было довести до ума - потушить с жиром и кислотой. Так вот друг в общежитии добавлял обычно уксусный ангидрид, и за полчаса тушения он успевал гидролизоваться. На этаже, правда, запах стоял.. специфический ) Уксуса у студентов не было, а ангидрид был- для синтеза октогена, кажется.. |
|
| Author: | radical [ 06 Nov 2020 08:31 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Коллега огурцы мариновала, говорит, столовую ложку ледяной уксусной на трехлитровую банку нормально получается. |
|
| Author: | rasputnyi_v [ 14 Feb 2021 14:57 ] | ||||||||
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот | ||||||||
Доброго дня! Суть вопроса - что сделано не так. Постановка опыта: получение ангидрида уксусной кислоты пиролизом стехиометрического количества уксуснокислого натрия, и сульфата алюминия. Шаг 1: - покупные реактивы плавил, дабы убрать воду. Ацетат сразу плавился в прозрачную густую массу, грел до появления первых белых паров. Охлаждал, дробил в крупные куски. Потом быстро помещал в эксикатор ( серная кислота ) и вакуумировал. Сульфат вёл себя иначе. Кипел как " рисовая каша", после уменьшения количества воды превратился в пористую массу. Грел до появления "чёрного" налёта. И аналогично ацетату - перемещал в эксикатор. Температуру контролировал в обеих случаях пирометром. Брал справочную информацию. Шаг 2: - по отдельности, очень быстро, дробил в закрытом блендере 5-10 сек. реактивы в порошок, ссыпал в колбу, тщательно перемешал. Шаг 3: - нагревание вёл около 3-х часов, постепенно повышая температуру до появления первых капель. У меня при этом была температура 230 град. цел. Вёл процесс до 300 град. цел. Затрачено времени 6 часов. Результат - жёлтая жидкость с чётким запахом свежей краски и 646 растворителя. Первые 10 - 15 мл. дистиллята были откинуты. Остаток в колбе - пористая масса серо - чёрного цвета, очень хорошо растворяется водой. Мыть легко. Шаг 4: - ректификация полученной смеси. Была собрана соответствующая установка ( насадочный элемент - кольца Рашига 3*3мм. ). Фракционно отобрал жидкость до 56 град. цел. И потом весь процесс отбора шёл при 56 град.цел. Отбор остановил когда в кубе оставалось 10 - 15 мл. По температуре кипения и " китайскому" рефрактометру, также примитивным электронным весам ( объемное взвешивание) результат - похоже на ацетон, запах - чёткий ацетон. Шаг 5: - эксперимент повторил: результат аналогичный. Что то близкое к ацетону. Где я дал маху, где ангидрид?
|
|||||||||
| Author: | rasputnyi_v [ 04 Jun 2021 16:17 ] | |||||||||||||
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот | |||||||||||||
Доброго дня вам. Опробовал следующий лабораторный метод получения ангидрида. ( см. Фото ниже) придерживался изначально навесок указанных в методичке. Что понравилось: не требует высокого качества изначальных реактивов, особенно " абсолютно сухого ацетата натрия" . Не высокие требования к оформлению синтеза, хотя есть нюансы. Итак. ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ: Синтез ангидрида уксусной кислоты из безводного ацетата натрия и ацетилхлорида. Шаг 1. Отвешено и пересыпано в круглодонную колбу (500мл.) навеску 80 гр. б/в ацетата натрия. Из капельной воронки ( в моём случае - делительной) прикапано половина ацетилхлорида ( примерно 25 мл). Скорость капель 1 кап/сек. При приливании нужно немного поворачивать колбу, чтобы капли не попадали в одно место. Шаг 2. Стеклянной палочкой, слегка изогнутой на конце, тщательно перемешиваем содержимое. Реакция экзотермична и содержимое сильно разогревается. В итоге должна получиться смесь в виде " жидкой манной каши". Внимание! Будет лететь ацетилхлорид - поэтому лучше проводить перемешивание под тягой. Затем желательно дать остыть смеси до комнатной температуры. И, как можно медленнее прилить ( прикапать) остаток ацетилхлорида, при этом желательно поворачивать колбу и слегка перемешивать содержимое. Шаг 3. Перегоняем. Нагрев вести медленно ( в моём случае 30 мин. до первых капель из холодильника). По мере отгона жидкость будет приобретать жёлтый цвет. Поэтому я не перегонял " до суха" Объем дистиллята составил 75мл. Цвет - слегка жёлтый. Шаг 4. Добавил в дистиллят 3 гр. ацетата натрия, перемешал и сразу перегнал. Из за отсутствия надлежащего оборудования использовал дефлегматор (300мм.), вместо ректификационной колонки. Первый погон ( до 138 град. цел.) отбросил ( у меня вышло примерно 15 мл). Собрал фракцию 138,5 - 139 град. цел.. Внимание! Нужно следить за тем, чтобы содержимое в перегонной колбе имело следы жидкости, иначе полетят в отбор продукты пиролиза. Объем целевого продукта составил 47мл. Показатель преломления: 1.3898 при 20 гад. цел. Запах: характерный резкий. Ткип.: фракция 138,5 - 139. Повтор синтеза показал аналогичный результат. Экономические показатели: Ацетилхлорид - 125 грн.(50мл) Ацетата натрия 100 гр. 10 грн. Вода, электричество и проч. 15 грн. Всё. Картинки задом наперед, извините.
|
||||||||||||||
| Author: | Volodymyr [ 04 Jun 2021 16:41 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Поздравляю с успешным экспериментом. Из комментариев - для органиков исходный ацетилхлорид часто вещь не менее ценная, чем полученный уксусный ангидрид. |
|
| Author: | Volodymyr [ 22 Sep 2021 11:49 ] |
| Post subject: | Re: Интересные соединения, нехарактерные степени окисления |
Интересный ангидрид: Quote: Основной промышленный способ получения лимонной кислоты - сбраживание сахара. патоки или мелассы штаммами грибков Aspergillus niger. Получают ее также извлечением из растит. сырья или взаимод. кетена с ангидридом щавелевоуксусной кислоты:
Attachment: 1.jpg [ 3.84 KiB | Viewed 8674 times ] |
|
| Page 5 of 5 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|