На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 16 posts ] 
Author Message
 Post subject: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 03 Jun 2012 22:43 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 24 May 2012 22:10
Posts: 10
Знаю реакции по которым проходит этот синтез .Начинается с фенолята натрия под действием СО2 через салицилат натрия и получается кислота, но мне нужна именно методика ее получения в лаборатории. Сколько чего взять,, какие условия, побочные продукты( если они есть и в каком количестве) и выход продукта.????


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 04 Jun 2012 15:01 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 May 2010 11:46
Posts: 194
LOM666 wrote:
Знаю реакции по которым проходит этот синтез .Начинается с фенолята натрия под действием СО2 через салицилат натрия и получается кислота, но мне нужна именно методика ее получения в лаборатории. Сколько чего взять,, какие условия, побочные продукты( если они есть и в каком количестве) и выход продукта.????

Если у Вас в лаборатории есть исправный (поверенный в Котлонадзоре!) автоклав, то годится любая методика из этих (только русскоязычные, можно скомбинировать свою):
Л. Н. Николенко. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям. Москва, Высшая школа, 1961, стр. 148
Практические работы по органической химии. Выпуск 2. Юрьев Ю. К. Общие правила работы. Примеры синтезов. Изд-во МГУ, М., 1957, стр. 209
Фирц-Давид Г. Э., Бланже Л. Основные процессы синтеза красителей. М., ИЛ., 1957, стр. 140
В. М. Родионов, Б. М. Богословский, А. М. Федорова. Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей. М.-Л., 1948, стр. 67
И. Губен. Методы органической химии. Том 3. Выпуск 2. ГНТИ ХимЛит, М.-Л., 1935, стр. 408
Препаративная органическая химия. М., Госхимиздат, 1959, стр. 329
Л. Гаттерман, Г. Виланд. Практические работы по органической химии. М.-Л., ГНТИ ХимЛит., 1948, стр. 286
А. Мэррей, Д. Л. Уильямс. Синтезы органических соединений с изотопами углерода. Часть I. М., ИЛ., 1961, стр. 412
Органикум. Том 1. Москва, Мир, 1992, стр. 471 (см. табл. на стр. 470)
Ю. Швицер. Производство химико-фармацевтических и технохимических препаратов. М.-Л., ОНТИ НКТП СССР, 1934, стр. 269
Если автоклава нет, то забудьте об этом думать и не пытайтесь использовать самопал от греха подальше.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 03 Jul 2012 11:04 
Offline
Участник
Участник

Joined: 10 Apr 2011 14:02
Posts: 201
В детстве делал кипячением аспирина с щелочью и последующим вытеснением из салицилата серной кислотой.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 03 Jul 2012 19:52 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
chemister wrote:
В детстве делал кипячением аспирина с щелочью и последующим вытеснением из салицилата серной кислотой.

и как выход продукта? сколько брали таблеток для более-менее нормального выхода (около 10 г)?

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Салициловая кислота
PostPosted: 12 Oct 2012 01:03 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Нигде не могу найти метод получение салициловой кислоты из ацетилсалициловой. Буду благодарен, если подскажите пару рецептов.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Салициловая кислота
PostPosted: 12 Oct 2012 01:15 
Offline
Участник
Участник

Joined: 20 Feb 2011 14:28
Posts: 108
Вот это посмотрите: http://xarhive.narod.ru/Online/opt/apt.html


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Салициловая кислота
PostPosted: 12 Oct 2012 01:19 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Спасибо большое! не знал, что все так просто. Есть ли смысл переводить салициловую кислоту в фенол для получения нитрофенола?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 30 Dec 2018 23:02 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Можно получить из коры ивы.
Кору в экстрактор Сосклета и экстрагировать этанолом.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 30 Dec 2018 23:34 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 13 Dec 2011 01:54
Posts: 4657
Location: Киевская обл.
Проще аптечный аспирин гидролизовать -- и дешевле, и чище будет )


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 31 Dec 2018 13:17 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Из горы аспирина получается 3 грамма салициловой к-ты. А, тут пошел, ободрал бедное дерево и играйся сколько хочешь. По чистоте согласен.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 31 Dec 2018 13:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Салициловый спирт в аптеке продается, 2% раствор салициловой кислоты.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 31 Dec 2018 17:23 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Сергей*** wrote:
Из горы аспирина получается 3 грамма салициловой к-ты. А, тут пошел, ободрал бедное дерево и играйся сколько хочешь. По чистоте согласен.

Кору заготавливать нужно ранней весной, когда количество суммы салицилатов (салицин, саликортин, фрагилин, популин и тремулацин) в ней около 10% (в разгар вегетации - около 1,5%). В пересчете на салицилку, где-то около 300 мг/100 г сырья. Потом кору еще нужно высушить, чтобы белковые составляющие не потянулись экстрагентом. Итого если все сделать правильно, то из 500-600 г сухой коры эти самые 3 г ХЧ СК получатся.
С другой стороны 10 таблеток аспирина не такая уж и большая гора. И проще и доступнее и деревья истреблять не нужно.
radical wrote:
Салициловый спирт в аптеке продается, 2% раствор салициловой кислоты.

Тоже вариант - еще и этанол получаем.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 31 Dec 2018 17:37 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4930
Location: Санкт-Петербург
Из молодой поросли ивы плетут корзины и т.д. Только кору естественно счищают. Можно договориться с изготовителями корзин: нам кору им прутья.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 31 Dec 2018 21:36 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
В некоторых лабораторных практикумах (только не вспомню, где именно, надо искать) описывался еще один способ получения салициловой кислоты, окислением бензойной кислоты гидроксидом меди. Схема процесса: бензойная -> основной бензоат меди (II) -> салицилат меди -> салициловая к-та.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 01 Jan 2019 10:43 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Так, а если получать из коры то после экстракции нужно ещё проводить гидролиз гликозидов?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
PostPosted: 01 Jan 2019 19:52 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Сергей*** wrote:
Так, а если получать из коры то после экстракции нужно ещё проводить гидролиз гликозидов?

Разумеется, плюс отделить от остальных.
Юрий Денисов wrote:
Из молодой поросли ивы плетут корзины и т.д. Только кору естественно счищают. Можно договориться с изготовителями корзин: нам кору им прутья.

Имеет смысл если ветви срезаны в начале весны, но только в качестве практикума по фармакогнозии.
Ing.P. wrote:
В некоторых лабораторных практикумах (только не вспомню, где именно, надо искать) описывался еще один способ получения салициловой кислоты, окислением бензойной кислоты гидроксидом меди. Схема процесса: бензойная -> основной бензоат меди (II) -> салицилат меди -> салициловая к-та.

Оригинальная статья и патент:
Attachment:
kaeding1962.pdf [461.8 KiB]
Downloaded 528 times

Attachment:
US3337616A.pdf [493.83 KiB]
Downloaded 506 times

Только для опытных химиков :!:
Получение из ХЧ фенолята натрия и углекислого газа при атмосферном давлении:
Attachment:
Preparation of salicylic acid.docx [43.7 KiB]
Downloaded 494 times

Оксибензойные кислоты можно так же получить путем окисления соответствующих крезилатов:
Attachment:
Preparation of 4-hydroxybenzoic acid.docx [32.18 KiB]
Downloaded 484 times

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 16 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 21 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group