Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=3400		 Page 1 of 1
Author:  LOM666 [ 03 Jun 2012 22:43 ]
Post subject:  Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
Знаю реакции по которым проходит этот синтез .Начинается с фенолята натрия под действием СО2 через салицилат натрия и получается кислота, но мне нужна именно методика ее получения в лаборатории. Сколько чего взять,, какие условия, побочные продукты( если они есть и в каком количестве) и выход продукта.????
Author:  chemlab [ 04 Jun 2012 15:01 ]
Post subject:  Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
LOM666 wrote:
Знаю реакции по которым проходит этот синтез .Начинается с фенолята натрия под действием СО2 через салицилат натрия и получается кислота, но мне нужна именно методика ее получения в лаборатории. Сколько чего взять,, какие условия, побочные продукты( если они есть и в каком количестве) и выход продукта.????

Если у Вас в лаборатории есть исправный (поверенный в Котлонадзоре!) автоклав, то годится любая методика из этих (только русскоязычные, можно скомбинировать свою):
Л. Н. Николенко. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям. Москва, Высшая школа, 1961, стр. 148
Практические работы по органической химии. Выпуск 2. Юрьев Ю. К. Общие правила работы. Примеры синтезов. Изд-во МГУ, М., 1957, стр. 209
Фирц-Давид Г. Э., Бланже Л. Основные процессы синтеза красителей. М., ИЛ., 1957, стр. 140
В. М. Родионов, Б. М. Богословский, А. М. Федорова. Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей. М.-Л., 1948, стр. 67
И. Губен. Методы органической химии. Том 3. Выпуск 2. ГНТИ ХимЛит, М.-Л., 1935, стр. 408
Препаративная органическая химия. М., Госхимиздат, 1959, стр. 329
Л. Гаттерман, Г. Виланд. Практические работы по органической химии. М.-Л., ГНТИ ХимЛит., 1948, стр. 286
А. Мэррей, Д. Л. Уильямс. Синтезы органических соединений с изотопами углерода. Часть I. М., ИЛ., 1961, стр. 412
Органикум. Том 1. Москва, Мир, 1992, стр. 471 (см. табл. на стр. 470)
Ю. Швицер. Производство химико-фармацевтических и технохимических препаратов. М.-Л., ОНТИ НКТП СССР, 1934, стр. 269
Если автоклава нет, то забудьте об этом думать и не пытайтесь использовать самопал от греха подальше.
Author:  chemister [ 03 Jul 2012 11:04 ]
Post subject:  Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
В детстве делал кипячением аспирина с щелочью и последующим вытеснением из салицилата серной кислотой.
Author:  SKLYANKA [ 03 Jul 2012 19:52 ]
Post subject:  Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
chemister wrote:
В детстве делал кипячением аспирина с щелочью и последующим вытеснением из салицилата серной кислотой.

и как выход продукта? сколько брали таблеток для более-менее нормального выхода (около 10 г)?
Author:  Alex Andr [ 12 Oct 2012 01:03 ]
Post subject:  Салициловая кислота
Нигде не могу найти метод получение салициловой кислоты из ацетилсалициловой. Буду благодарен, если подскажите пару рецептов.
Author:  Serj [ 12 Oct 2012 01:15 ]
Post subject:  Re: Салициловая кислота
Вот это посмотрите: http://xarhive.narod.ru/Online/opt/apt.html
Author:  Alex Andr [ 12 Oct 2012 01:19 ]
Post subject:  Re: Салициловая кислота
Спасибо большое! не знал, что все так просто. Есть ли смысл переводить салициловую кислоту в фенол для получения нитрофенола?
Author:  Сергей*** [ 30 Dec 2018 23:02 ]
Post subject:  Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
Можно получить из коры ивы.
Кору в экстрактор Сосклета и экстрагировать этанолом.
Author:  stas [ 30 Dec 2018 23:34 ]
Post subject:  Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
Проще аптечный аспирин гидролизовать -- и дешевле, и чище будет )
Author:  Сергей*** [ 31 Dec 2018 13:17 ]
Post subject:  Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
Из горы аспирина получается 3 грамма салициловой к-ты. А, тут пошел, ободрал бедное дерево и играйся сколько хочешь. По чистоте согласен.
Author:  radical [ 31 Dec 2018 13:40 ]
Post subject:  Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
Салициловый спирт в аптеке продается, 2% раствор салициловой кислоты.
Author:  Upsidesium [ 31 Dec 2018 17:23 ]
Post subject:  Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
Сергей*** wrote:
Из горы аспирина получается 3 грамма салициловой к-ты. А, тут пошел, ободрал бедное дерево и играйся сколько хочешь. По чистоте согласен.

Кору заготавливать нужно ранней весной, когда количество суммы салицилатов (салицин, саликортин, фрагилин, популин и тремулацин) в ней около 10% (в разгар вегетации - около 1,5%). В пересчете на салицилку, где-то около 300 мг/100 г сырья. Потом кору еще нужно высушить, чтобы белковые составляющие не потянулись экстрагентом. Итого если все сделать правильно, то из 500-600 г сухой коры эти самые 3 г ХЧ СК получатся.
С другой стороны 10 таблеток аспирина не такая уж и большая гора. И проще и доступнее и деревья истреблять не нужно.
radical wrote:
Салициловый спирт в аптеке продается, 2% раствор салициловой кислоты.

Тоже вариант - еще и этанол получаем.
Author:  Юрий Денисов [ 31 Dec 2018 17:37 ]
Post subject:  Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
Из молодой поросли ивы плетут корзины и т.д. Только кору естественно счищают. Можно договориться с изготовителями корзин: нам кору им прутья.
Author:  Ing.P. [ 31 Dec 2018 21:36 ]
Post subject:  Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
В некоторых лабораторных практикумах (только не вспомню, где именно, надо искать) описывался еще один способ получения салициловой кислоты, окислением бензойной кислоты гидроксидом меди. Схема процесса: бензойная -> основной бензоат меди (II) -> салицилат меди -> салициловая к-та.
Author:  Сергей*** [ 01 Jan 2019 10:43 ]
Post subject:  Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
Так, а если получать из коры то после экстракции нужно ещё проводить гидролиз гликозидов?
Author:  Upsidesium [ 01 Jan 2019 19:52 ]
Post subject:  Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
Сергей*** wrote:
Так, а если получать из коры то после экстракции нужно ещё проводить гидролиз гликозидов?

Разумеется, плюс отделить от остальных.
Юрий Денисов wrote:
Из молодой поросли ивы плетут корзины и т.д. Только кору естественно счищают. Можно договориться с изготовителями корзин: нам кору им прутья.

Имеет смысл если ветви срезаны в начале весны, но только в качестве практикума по фармакогнозии.
Ing.P. wrote:
В некоторых лабораторных практикумах (только не вспомню, где именно, надо искать) описывался еще один способ получения салициловой кислоты, окислением бензойной кислоты гидроксидом меди. Схема процесса: бензойная -> основной бензоат меди (II) -> салицилат меди -> салициловая к-та.

Оригинальная статья и патент:
Attachment:
kaeding1962.pdf [461.8 KiB]
Downloaded 536 times

Attachment:
US3337616A.pdf [493.83 KiB]
Downloaded 512 times

Только для опытных химиков :!:
Получение из ХЧ фенолята натрия и углекислого газа при атмосферном давлении:
Attachment:
Preparation of salicylic acid.docx [43.7 KiB]
Downloaded 498 times

Оксибензойные кислоты можно так же получить путем окисления соответствующих крезилатов:
Attachment:
Preparation of 4-hydroxybenzoic acid.docx [32.18 KiB]
Downloaded 490 times
Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/