На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 41 ]  На страницу 1, 2, 3  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Абсолютирование ацетона.
СообщениеДобавлено: 26 янв 2012 22:36 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 янв 2012 22:34
Сообщения: 1169
Откуда: Кишинёв, Молдова
Абсолютирование ацетона
Чем бы и как лучше ацетон абсолютировать? Спасибо.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Абсолютирование ацетона.
СообщениеДобавлено: 26 янв 2012 22:42 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 мар 2011 15:29
Сообщения: 4837
Думаю, можно негашенной известью.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Абсолютирование ацетона.
СообщениеДобавлено: 26 янв 2012 22:50 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 янв 2012 22:34
Сообщения: 1169
Откуда: Кишинёв, Молдова
Trel писал(а):
Думаю, можно негашенной известью.

Подогревать надо?

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Абсолютирование ацетона.
СообщениеДобавлено: 26 янв 2012 23:09 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50209
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Тщательное обезвоживание - фосфорный ангидрид, если не требуется сильное обезвоживание - хлористый кальция, потом - перегонка.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Абсолютирование ацетона.
СообщениеДобавлено: 26 янв 2012 23:13 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 янв 2012 22:34
Сообщения: 1169
Откуда: Кишинёв, Молдова
Vladimir писал(а):
Тщательное обезвоживание - фосфорный ангидрид, если не требуется сильное обезвоживание - хлористый кальция, потом - перегонка.

Скорее всего возьму тогда или хлористый кальций или негашённую известь. Пятиокись фосфора в нужных количествах не достать.(

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Абсолютирование ацетона.
СообщениеДобавлено: 26 янв 2012 23:28 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50209
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Dorif писал(а):
Vladimir писал(а):
Тщательное обезвоживание - фосфорный ангидрид, если не требуется сильное обезвоживание - хлористый кальция, потом - перегонка.

Скорее всего возьму тогда или хлористый кальций или негашённую известь. Пятиокись фосфора в нужных количествах не достать.(

Негашеную известь брать нельзя: ацетон под действием щелочей конденсируется.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Абсолютирование ацетона.
СообщениеДобавлено: 26 янв 2012 23:28 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 мар 2011 15:29
Сообщения: 4837
Vladimir писал(а):
Негашеную известь брать нельзя: ацетон под действием щелочей конденсируется.

Извиняюсь, не знал :ah: .


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Абсолютирование ацетона.
СообщениеДобавлено: 26 янв 2012 23:49 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50209
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Очистка растворителей:
Гордон А., Форд Р. Спутник химика. Физико-химические свойства, методики, библиография
viewtopic.php?p=5049#p5049
Если нужно более основательно:
Вайсбергер А., Проскауэр Э, Риддик Дж., Тупс Э. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки (1958)
viewtopic.php?f=15&t=35&p=41695#p41695

Очистка растворителей также описана во многих практикумах по органической химии.

P.S. Посмотрел, что ацетон рекомендуют сушить хлористым кальцием, поташем или цеолитом 4А. Упоминание о фосфорном ангидриде не нашел, но точно помню, что о нем говорил коллега.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Абсолютирование ацетона.
СообщениеДобавлено: 27 янв 2012 00:04 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 янв 2012 22:34
Сообщения: 1169
Откуда: Кишинёв, Молдова
Vladimir писал(а):
Очистка растворителей:
Гордон А., Форд Р. Спутник химика. Физико-химические свойства, методики, библиография
viewtopic.php?p=5049#p5049
Если нужно более основательно:
Вайсбергер А., Проскауэр Э, Риддик Дж., Тупс Э. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки (1958)
viewtopic.php?f=15&t=35&p=41695#p41695

Очистка растворителей также описана во многих практикумах по органической химии.

P.S. Посмотрел, что ацетон рекомендуют сушить хлористым кальцием, поташем или цеолитом 4А. Упоминание о фосфорном ангидриде не нашел, но точно помню, что о нем говорил коллега.

Ну. хлорида кальция у меня 3 литровая банка.) Так что - не проблема.) Единственное- сам хлорид нужно будет в духовке высушить. А поташ на соду кальцинированную можно заменить? А с фосфорным ангидридом: на лабе как-то пробовали получать, сжигая фосфор и конденсируя на воронке стеклянной. но так и не добились результата.(

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Абсолютирование ацетона.
СообщениеДобавлено: 27 янв 2012 00:14 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50209
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Теоретически заменить поташ на прокаленную соду можно, но если берут более дорогой поташ, значит с содой, видимо, что-то не так. Возможно она слишком слабо отнимает воду.

Насчет фосфорного ангидрида, получить его в лабораторных условиях в принципе можно, но реально это гиблый номер.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Абсолютирование ацетона.
СообщениеДобавлено: 27 янв 2012 12:18 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 14 фев 2010 19:45
Сообщения: 822
Откуда: Украина, Луганск
Мне кажется кислыми и щелочными агентами ацетон не стоит сушить, только нейтральными солями. Что с щелочью, что с кислотой идет поликонденсация ацетона.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 25 июн 2012 02:27 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 янв 2012 22:34
Сообщения: 1169
Откуда: Кишинёв, Молдова
Очистка ДМСО:

Из продажного препарата "Димексид". По сути - 50% р-р ДМСО в воде. Можно ли перегнать, а потом досушить безводным сульфатом меди? Или нужен другой способ? Спасибо.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка ДМСО.
СообщениеДобавлено: 25 июн 2012 02:34 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2010 18:54
Сообщения: 173
Смотря какой препарат вы купили.Есть 100 процентный,есть 95...достаточно смешать с окисью кальция и декантировать.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка ДМСО.
СообщениеДобавлено: 25 июн 2012 02:46 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 янв 2012 22:34
Сообщения: 1169
Откуда: Кишинёв, Молдова
chemists писал(а):
Смотря какой препарат вы купили.Есть 100 процентный,есть 95...достаточно смешать с окисью кальция и декантировать.

Я ж написал -50% р-р. Досталось при списании лекарств.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Этиловый спирт абсолютированный
СообщениеДобавлено: 14 сен 2012 20:09 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 14 сен 2012 20:03
Сообщения: 11
Подскажите пожалуйста, как абсолютировать этиловый спирт 96%


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.
СообщениеДобавлено: 14 сен 2012 22:17 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 мар 2012 17:57
Сообщения: 402
Для начала недельки 2 над негашенной известью подержат, потом перелить в колбу с обратным холодильником, накидать магниевой стружки и кристаллик йода. Слегка подогреть до начала реакции, затем перегнать со всеми мерами для предотвращения контакта с атмосферой.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.
СообщениеДобавлено: 14 сен 2012 22:28 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5185
Для начала, какой вам спирт нужен? Если сойдет 99,0-99,5%, то можно воду просто удалить азеотропной отгонкой с бензолом.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.
СообщениеДобавлено: 15 сен 2012 01:51 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11617
Откуда: г. Волгоград
radical писал(а):
Для начала, какой вам спирт нужен? Если сойдет 99,0-99,5%, то можно воду просто удалить азеотропной отгонкой с бензолом.

И потерять до 70% первоначального объема спирта. Не пойдет.
нОль писал(а):
Для начала недельки 2 над негашенной известью подержат...

Зачем так долго? Можно и побыстрее. Берете медный купорос и прокаливаете его пока он из синего не станет светло-серым. Остудив засыпаете его в колбу и приливаете перегнанный 96% этанол и кипятите с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой: два варианта
1) Соотношение (по массе) сульфат меди (безводный)/спирт этиловый 96% = 1:2, то кипятим 10-12 часов.
2) Это же соотношение, но уже 1:1 - кипятим 6-8 часов.
Потом отгоняем спирт. Отбираем примерно 15 мл и
нОль писал(а):
потом перелить в колбу с обратным холодильником, накидать магниевой стружки и кристаллик йода. Слегка подогреть до начала реакции

Это примерно 10-15 минут. Потом к смеси приливают весь объем перегнанного спирта и
нОль писал(а):
затем перегнать со всеми мерами для предотвращения контакта с атмосферой.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.
СообщениеДобавлено: 15 сен 2012 02:32 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5185
Проще было бы дать ссылку на книжку, коих вагон, чем расписывать по новой таблицу умножения.
Там, помню, еще была метода оригинальная, с натрием и диэтилоксалатом, вроде повеселей, чем с магнием. Книга называлась "Лабораторная техника" или как-то так..


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.
СообщениеДобавлено: 15 сен 2012 09:40 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 дек 2009 10:40
Сообщения: 1582
Откуда: Азия
SeRёг@ писал(а):
Подскажите пожалуйста, как абсолютировать этиловый спирт 96%

почитайте воскресенского Лабораторная техника. на сайте книга есть

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 41 ]  На страницу 1, 2, 3  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group