Vladimir wrote:
Негашеную известь брать нельзя: ацетон под действием щелочей конденсируется.
Извиняюсь, не знал
.
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=3761 |
Page 1 of 3 |
| Author: | Dorif [ 26 Jan 2012 23:36 ] |
| Post subject: | Абсолютирование ацетона. |
Абсолютирование ацетона Чем бы и как лучше ацетон абсолютировать? Спасибо. |
|
| Author: | Trel [ 26 Jan 2012 23:42 ] |
| Post subject: | Re: Абсолютирование ацетона. |
Думаю, можно негашенной известью. |
|
| Author: | Dorif [ 26 Jan 2012 23:50 ] |
| Post subject: | Re: Абсолютирование ацетона. |
Trel wrote: Думаю, можно негашенной известью. Подогревать надо? |
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Jan 2012 00:09 ] |
| Post subject: | Re: Абсолютирование ацетона. |
Тщательное обезвоживание - фосфорный ангидрид, если не требуется сильное обезвоживание - хлористый кальция, потом - перегонка. |
|
| Author: | Dorif [ 27 Jan 2012 00:13 ] |
| Post subject: | Re: Абсолютирование ацетона. |
Vladimir wrote: Тщательное обезвоживание - фосфорный ангидрид, если не требуется сильное обезвоживание - хлористый кальция, потом - перегонка. Скорее всего возьму тогда или хлористый кальций или негашённую известь. Пятиокись фосфора в нужных количествах не достать.( |
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Jan 2012 00:28 ] |
| Post subject: | Re: Абсолютирование ацетона. |
Dorif wrote: Vladimir wrote: Тщательное обезвоживание - фосфорный ангидрид, если не требуется сильное обезвоживание - хлористый кальция, потом - перегонка. Скорее всего возьму тогда или хлористый кальций или негашённую известь. Пятиокись фосфора в нужных количествах не достать.( Негашеную известь брать нельзя: ацетон под действием щелочей конденсируется. |
|
| Author: | Trel [ 27 Jan 2012 00:28 ] |
| Post subject: | Re: Абсолютирование ацетона. |
Vladimir wrote: Негашеную известь брать нельзя: ацетон под действием щелочей конденсируется. Извиняюсь, не знал .
|
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Jan 2012 00:49 ] |
| Post subject: | Re: Абсолютирование ацетона. |
Очистка растворителей: Гордон А., Форд Р. Спутник химика. Физико-химические свойства, методики, библиография viewtopic.php?p=5049#p5049 Если нужно более основательно: Вайсбергер А., Проскауэр Э, Риддик Дж., Тупс Э. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки (1958) viewtopic.php?f=15&t=35&p=41695#p41695 Очистка растворителей также описана во многих практикумах по органической химии. P.S. Посмотрел, что ацетон рекомендуют сушить хлористым кальцием, поташем или цеолитом 4А. Упоминание о фосфорном ангидриде не нашел, но точно помню, что о нем говорил коллега. |
|
| Author: | Dorif [ 27 Jan 2012 01:04 ] |
| Post subject: | Re: Абсолютирование ацетона. |
Vladimir wrote: Очистка растворителей: Гордон А., Форд Р. Спутник химика. Физико-химические свойства, методики, библиография viewtopic.php?p=5049#p5049 Если нужно более основательно: Вайсбергер А., Проскауэр Э, Риддик Дж., Тупс Э. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки (1958) viewtopic.php?f=15&t=35&p=41695#p41695 Очистка растворителей также описана во многих практикумах по органической химии. P.S. Посмотрел, что ацетон рекомендуют сушить хлористым кальцием, поташем или цеолитом 4А. Упоминание о фосфорном ангидриде не нашел, но точно помню, что о нем говорил коллега. Ну. хлорида кальция у меня 3 литровая банка.) Так что - не проблема.) Единственное- сам хлорид нужно будет в духовке высушить. А поташ на соду кальцинированную можно заменить? А с фосфорным ангидридом: на лабе как-то пробовали получать, сжигая фосфор и конденсируя на воронке стеклянной. но так и не добились результата.( |
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Jan 2012 01:14 ] |
| Post subject: | Re: Абсолютирование ацетона. |
Теоретически заменить поташ на прокаленную соду можно, но если берут более дорогой поташ, значит с содой, видимо, что-то не так. Возможно она слишком слабо отнимает воду. Насчет фосфорного ангидрида, получить его в лабораторных условиях в принципе можно, но реально это гиблый номер. |
|
| Author: | Pitman [ 27 Jan 2012 13:18 ] |
| Post subject: | Re: Абсолютирование ацетона. |
Мне кажется кислыми и щелочными агентами ацетон не стоит сушить, только нейтральными солями. Что с щелочью, что с кислотой идет поликонденсация ацетона. |
|
| Author: | Dorif [ 25 Jun 2012 03:27 ] |
| Post subject: | Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Очистка ДМСО: Из продажного препарата "Димексид". По сути - 50% р-р ДМСО в воде. Можно ли перегнать, а потом досушить безводным сульфатом меди? Или нужен другой способ? Спасибо. |
|
| Author: | chemists [ 25 Jun 2012 03:34 ] |
| Post subject: | Re: Очистка ДМСО. |
Смотря какой препарат вы купили.Есть 100 процентный,есть 95...достаточно смешать с окисью кальция и декантировать. |
|
| Author: | Dorif [ 25 Jun 2012 03:46 ] |
| Post subject: | Re: Очистка ДМСО. |
chemists wrote: Смотря какой препарат вы купили.Есть 100 процентный,есть 95...достаточно смешать с окисью кальция и декантировать. Я ж написал -50% р-р. Досталось при списании лекарств. |
|
| Author: | SeRёг@ [ 14 Sep 2012 21:09 ] |
| Post subject: | Этиловый спирт абсолютированный |
Подскажите пожалуйста, как абсолютировать этиловый спирт 96% |
|
| Author: | нОль [ 14 Sep 2012 23:17 ] |
| Post subject: | Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый. |
Для начала недельки 2 над негашенной известью подержат, потом перелить в колбу с обратным холодильником, накидать магниевой стружки и кристаллик йода. Слегка подогреть до начала реакции, затем перегнать со всеми мерами для предотвращения контакта с атмосферой. |
|
| Author: | radical [ 14 Sep 2012 23:28 ] |
| Post subject: | Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый. |
Для начала, какой вам спирт нужен? Если сойдет 99,0-99,5%, то можно воду просто удалить азеотропной отгонкой с бензолом. |
|
| Author: | Upsidesium [ 15 Sep 2012 02:51 ] |
| Post subject: | Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый. |
radical wrote: Для начала, какой вам спирт нужен? Если сойдет 99,0-99,5%, то можно воду просто удалить азеотропной отгонкой с бензолом. И потерять до 70% первоначального объема спирта. Не пойдет. нОль wrote: Для начала недельки 2 над негашенной известью подержат... Зачем так долго? Можно и побыстрее. Берете медный купорос и прокаливаете его пока он из синего не станет светло-серым. Остудив засыпаете его в колбу и приливаете перегнанный 96% этанол и кипятите с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой: два варианта 1) Соотношение (по массе) сульфат меди (безводный)/спирт этиловый 96% = 1:2, то кипятим 10-12 часов. 2) Это же соотношение, но уже 1:1 - кипятим 6-8 часов. Потом отгоняем спирт. Отбираем примерно 15 мл и нОль wrote: потом перелить в колбу с обратным холодильником, накидать магниевой стружки и кристаллик йода. Слегка подогреть до начала реакции Это примерно 10-15 минут. Потом к смеси приливают весь объем перегнанного спирта и нОль wrote: затем перегнать со всеми мерами для предотвращения контакта с атмосферой.
|
|
| Author: | radical [ 15 Sep 2012 03:32 ] |
| Post subject: | Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый. |
Проще было бы дать ссылку на книжку, коих вагон, чем расписывать по новой таблицу умножения. Там, помню, еще была метода оригинальная, с натрием и диэтилоксалатом, вроде повеселей, чем с магнием. Книга называлась "Лабораторная техника" или как-то так.. |
|
| Author: | SKLYANKA [ 15 Sep 2012 10:40 ] |
| Post subject: | Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый. |
SeRёг@ wrote: Подскажите пожалуйста, как абсолютировать этиловый спирт 96% почитайте воскресенского Лабораторная техника. на сайте книга есть |
|
| Page 1 of 3 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|