Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=3761
Страница 1 из 3

Автор:  Dorif [ 26 янв 2012 22:36 ]
Заголовок сообщения:  Абсолютирование ацетона.

Абсолютирование ацетона
Чем бы и как лучше ацетон абсолютировать? Спасибо.

Автор:  Trel [ 26 янв 2012 22:42 ]
Заголовок сообщения:  Re: Абсолютирование ацетона.

Думаю, можно негашенной известью.

Автор:  Dorif [ 26 янв 2012 22:50 ]
Заголовок сообщения:  Re: Абсолютирование ацетона.

Trel писал(а):
Думаю, можно негашенной известью.

Подогревать надо?

Автор:  Volodymyr [ 26 янв 2012 23:09 ]
Заголовок сообщения:  Re: Абсолютирование ацетона.

Тщательное обезвоживание - фосфорный ангидрид, если не требуется сильное обезвоживание - хлористый кальция, потом - перегонка.

Автор:  Dorif [ 26 янв 2012 23:13 ]
Заголовок сообщения:  Re: Абсолютирование ацетона.

Vladimir писал(а):
Тщательное обезвоживание - фосфорный ангидрид, если не требуется сильное обезвоживание - хлористый кальция, потом - перегонка.

Скорее всего возьму тогда или хлористый кальций или негашённую известь. Пятиокись фосфора в нужных количествах не достать.(

Автор:  Volodymyr [ 26 янв 2012 23:28 ]
Заголовок сообщения:  Re: Абсолютирование ацетона.

Dorif писал(а):
Vladimir писал(а):
Тщательное обезвоживание - фосфорный ангидрид, если не требуется сильное обезвоживание - хлористый кальция, потом - перегонка.

Скорее всего возьму тогда или хлористый кальций или негашённую известь. Пятиокись фосфора в нужных количествах не достать.(

Негашеную известь брать нельзя: ацетон под действием щелочей конденсируется.

Автор:  Trel [ 26 янв 2012 23:28 ]
Заголовок сообщения:  Re: Абсолютирование ацетона.

Vladimir писал(а):
Негашеную известь брать нельзя: ацетон под действием щелочей конденсируется.

Извиняюсь, не знал :ah: .

Автор:  Volodymyr [ 26 янв 2012 23:49 ]
Заголовок сообщения:  Re: Абсолютирование ацетона.

Очистка растворителей:
Гордон А., Форд Р. Спутник химика. Физико-химические свойства, методики, библиография
viewtopic.php?p=5049#p5049
Если нужно более основательно:
Вайсбергер А., Проскауэр Э, Риддик Дж., Тупс Э. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки (1958)
viewtopic.php?f=15&t=35&p=41695#p41695

Очистка растворителей также описана во многих практикумах по органической химии.

P.S. Посмотрел, что ацетон рекомендуют сушить хлористым кальцием, поташем или цеолитом 4А. Упоминание о фосфорном ангидриде не нашел, но точно помню, что о нем говорил коллега.

Автор:  Dorif [ 27 янв 2012 00:04 ]
Заголовок сообщения:  Re: Абсолютирование ацетона.

Vladimir писал(а):
Очистка растворителей:
Гордон А., Форд Р. Спутник химика. Физико-химические свойства, методики, библиография
viewtopic.php?p=5049#p5049
Если нужно более основательно:
Вайсбергер А., Проскауэр Э, Риддик Дж., Тупс Э. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки (1958)
viewtopic.php?f=15&t=35&p=41695#p41695

Очистка растворителей также описана во многих практикумах по органической химии.

P.S. Посмотрел, что ацетон рекомендуют сушить хлористым кальцием, поташем или цеолитом 4А. Упоминание о фосфорном ангидриде не нашел, но точно помню, что о нем говорил коллега.

Ну. хлорида кальция у меня 3 литровая банка.) Так что - не проблема.) Единственное- сам хлорид нужно будет в духовке высушить. А поташ на соду кальцинированную можно заменить? А с фосфорным ангидридом: на лабе как-то пробовали получать, сжигая фосфор и конденсируя на воронке стеклянной. но так и не добились результата.(

Автор:  Volodymyr [ 27 янв 2012 00:14 ]
Заголовок сообщения:  Re: Абсолютирование ацетона.

Теоретически заменить поташ на прокаленную соду можно, но если берут более дорогой поташ, значит с содой, видимо, что-то не так. Возможно она слишком слабо отнимает воду.

Насчет фосфорного ангидрида, получить его в лабораторных условиях в принципе можно, но реально это гиблый номер.

Автор:  Pitman [ 27 янв 2012 12:18 ]
Заголовок сообщения:  Re: Абсолютирование ацетона.

Мне кажется кислыми и щелочными агентами ацетон не стоит сушить, только нейтральными солями. Что с щелочью, что с кислотой идет поликонденсация ацетона.

Автор:  Dorif [ 25 июн 2012 02:27 ]
Заголовок сообщения:  Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

Очистка ДМСО:

Из продажного препарата "Димексид". По сути - 50% р-р ДМСО в воде. Можно ли перегнать, а потом досушить безводным сульфатом меди? Или нужен другой способ? Спасибо.

Автор:  chemists [ 25 июн 2012 02:34 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка ДМСО.

Смотря какой препарат вы купили.Есть 100 процентный,есть 95...достаточно смешать с окисью кальция и декантировать.

Автор:  Dorif [ 25 июн 2012 02:46 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка ДМСО.

chemists писал(а):
Смотря какой препарат вы купили.Есть 100 процентный,есть 95...достаточно смешать с окисью кальция и декантировать.

Я ж написал -50% р-р. Досталось при списании лекарств.

Автор:  SeRёг@ [ 14 сен 2012 20:09 ]
Заголовок сообщения:  Этиловый спирт абсолютированный

Подскажите пожалуйста, как абсолютировать этиловый спирт 96%

Автор:  нОль [ 14 сен 2012 22:17 ]
Заголовок сообщения:  Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.

Для начала недельки 2 над негашенной известью подержат, потом перелить в колбу с обратным холодильником, накидать магниевой стружки и кристаллик йода. Слегка подогреть до начала реакции, затем перегнать со всеми мерами для предотвращения контакта с атмосферой.

Автор:  radical [ 14 сен 2012 22:28 ]
Заголовок сообщения:  Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.

Для начала, какой вам спирт нужен? Если сойдет 99,0-99,5%, то можно воду просто удалить азеотропной отгонкой с бензолом.

Автор:  Upsidesium [ 15 сен 2012 01:51 ]
Заголовок сообщения:  Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.

radical писал(а):
Для начала, какой вам спирт нужен? Если сойдет 99,0-99,5%, то можно воду просто удалить азеотропной отгонкой с бензолом.

И потерять до 70% первоначального объема спирта. Не пойдет.
нОль писал(а):
Для начала недельки 2 над негашенной известью подержат...

Зачем так долго? Можно и побыстрее. Берете медный купорос и прокаливаете его пока он из синего не станет светло-серым. Остудив засыпаете его в колбу и приливаете перегнанный 96% этанол и кипятите с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой: два варианта
1) Соотношение (по массе) сульфат меди (безводный)/спирт этиловый 96% = 1:2, то кипятим 10-12 часов.
2) Это же соотношение, но уже 1:1 - кипятим 6-8 часов.
Потом отгоняем спирт. Отбираем примерно 15 мл и
нОль писал(а):
потом перелить в колбу с обратным холодильником, накидать магниевой стружки и кристаллик йода. Слегка подогреть до начала реакции

Это примерно 10-15 минут. Потом к смеси приливают весь объем перегнанного спирта и
нОль писал(а):
затем перегнать со всеми мерами для предотвращения контакта с атмосферой.

Автор:  radical [ 15 сен 2012 02:32 ]
Заголовок сообщения:  Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.

Проще было бы дать ссылку на книжку, коих вагон, чем расписывать по новой таблицу умножения.
Там, помню, еще была метода оригинальная, с натрием и диэтилоксалатом, вроде повеселей, чем с магнием. Книга называлась "Лабораторная техника" или как-то так..

Автор:  SKLYANKA [ 15 сен 2012 09:40 ]
Заголовок сообщения:  Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.

SeRёг@ писал(а):
Подскажите пожалуйста, как абсолютировать этиловый спирт 96%

почитайте воскресенского Лабораторная техника. на сайте книга есть

Страница 1 из 3 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/