Воскресенский Техника лабораторных работ. С.570-578 все на Ваш вкус (с расчетами).
viewtopic.php?p=1918#p1918

Силикагель насколько эффективен в удалении воды из спиртуса?

Силикагель оч эффективен, вот только емкость у него низкая. Им только газы хорошо досушивать.

Я думаю, использовать для осушки спирта силикагель - неправильный подход. Ведь он является адсорбентом и поглощает вещества тем крепче, чем больше у них молярная масса.

Из личного опыта.
При производстве тетраэтоксисилана из четыреххлористого кремния используют абсолютированный спирт - иначе получиться много побочного продукта - олигомеров - этилсиликата.
Спирт абсолютизировали при помощи толуола (он применялся в технологии получения полиэтилсилоканов при синтезе Гриньяра). Правда спирт содержит примесь толуола - но его и такой умудрялись пить некоторые.

А тетраэтоксисиланом этанол можно абсолютировать? Покипятить с обратным холодильником, потом перегнать?

Реакция пойдет только в сильнокислой среде:

А без обратного холодильника (нет его) можно оксидом кальция воду убрать что поучить скажем 99%? Сколько отгонять в таком случае по объёму?

С CaO можно получить 99,6% этанол с BaO 99,9%. Можно думаю пару тройку дней подержать в закрытой колбе над твердым оксидом, а потом отогнать. Отгонять можно весь.
Л.Н.Захаров. Начала техники лабораторных работ. Л., "Химия" (1981)
viewtopic.php?p=32532#p32532

Спасибо! А какое количество окиси надо в отношение спирта? Еще вопрос про 1 и второй перегон с дефлегматором с учётом отсутствия колбы с несколькими горлами и датчик в жидкость ни как. Метод контроля температуры на соединении (термодатчик на стекло и утепление) приемлем что бы воды не нагнать? С учётом погрешности такого измерения откалиброваться на ходу температура будет чуть ниже точки кипения спирта, при возрастании на сколько град прекращать перегон? Я делал отгон без дефлегматора пока что, сегодня получил наконец то, температура была 76град, когда выросла до 78град уже присутствие воды стало значительным не выгорало до суха, при 80 град уже стало плохо загораться. Дефлегматор 300мм ёлочный сухопарник. Можно конечно через отверстие в аллонже термодатчик ввести прямо на выход дефлегматора но это геморнее. При проталкивании жидкости по холодильнику и как следствие обильному вскипанию температура поднимается на 0.3.-0.5 град.
Еще вопрос что лучше использовать в качестве активатора кипения? Я сейчас применяю гипсовые комочки сделанные на коленке, кипит вполне мелкими пузырьками. Есть цементы, известь, глина, песок, бруски абразивные. Еще вопрос какую температуру ставить на нагревателе, при 150 почти не кипит, при 160 кипит вполне нормально, нагреватель тоже без тормодатчика встроенного, измерял помещая датчик между колбой и стенкой.

Вот вам метод. Там и очистка и абсолютирование.

Кратко про осушку органических растворителей - см., например,
Берлин А.Я. Техника лабораторной работы в органической химии viewtopic.php?p=166957#p166957

Сурово. Плав в пиридин? Оно ведь загореться может (не говоря уже о том, какая вонища будет)
Я просто сушил сухим едким натром, потом досушивал едким кали.

Не спорю - выглядит круто. Поэтому я и выбрал этот пост среди десятков подобных. Написано черным по белому - именно расплав.

Аналогично. Есть еще вариант с P2O5. Mожно еще металлического натрия покрошить, но не кипятить во избежании образования 4,4'-бипиридина.

А он же (и кислота) разве не должны с пиридином реагировать? Или там просто потом декантируют жидкость с осадка солей?

Я в прошлый раз, когда получал хлорангидрид терефталевой кислоты, добавлял в тионил по методике пару мл пиридина со шприца. Старался аккуратно по каплям, но дымовуха была знатная.

А потом, уже после перегонки, мыл разгонку от остатков фталилхлорида, растворители его брали плохо, взял раствор щелочи. Сразу завоняло пиридином, я про него и забыл совсем, что там у меня еще гидрохлорид в колбе остался.

Судя по всему так и есть.

проверенный метод, отлично работает.
сначала просто болтается с ангидридом, потом засыпается свежая порция, и над ней гонится. сушит эффективнее, а, главное - быстрее щелочи. щелочь эффективна при предварительной сушке изначально сильно влажного пиридина.

Возвращаясь к пиридину...
Имеется старый черный пиридин со ржавой бочки, воды может содержать процентов 10-20.
Пока перегоняю под вакуумом, потому как при обработке щелочью не видно границы раздела.
Потом, как я понимаю, засыпать сухим едким натром, пока не перестанет отделятся водный слой.
Затем выдержать над KOH (лить расплавленный я все же поостерегусь, да и нет посуды его плавить) или P2O5 перегнать над P2O5?

А разве пиридин, как основание, не будет реагировать с Р2О5?