Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=3761
Страница 2 из 3

Автор:  Upsidesium [ 15 сен 2012 13:34 ]
Заголовок сообщения:  Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.

radical писал(а):
Проще было бы дать ссылку на книжку, коих вагон, чем расписывать по новой таблицу умножения.
Там, помню, еще была метода оригинальная, с натрием и диэтилоксалатом, вроде повеселей, чем с магнием. Книга называлась "Лабораторная техника" или как-то так..

Воскресенский Техника лабораторных работ. С.570-578 все на Ваш вкус (с расчетами).
viewtopic.php?p=1918#p1918

Автор:  Моня Квасов [ 17 сен 2012 08:10 ]
Заголовок сообщения:  Re: Этиловый спирт абсолютированный

Силикагель насколько эффективен в удалении воды из спиртуса?

Автор:  нОль [ 17 сен 2012 09:50 ]
Заголовок сообщения:  Re: Этиловый спирт абсолютированный

Моня Квасов писал(а):
Силикагель насколько эффективен в удалении воды из спиртуса?

Силикагель оч эффективен, вот только емкость у него низкая. Им только газы хорошо досушивать.

Автор:  antabu [ 18 сен 2012 09:07 ]
Заголовок сообщения:  Re: Этиловый спирт абсолютированный

Я думаю, использовать для осушки спирта силикагель - неправильный подход. Ведь он является адсорбентом и поглощает вещества тем крепче, чем больше у них молярная масса.

Автор:  invar [ 18 сен 2012 19:21 ]
Заголовок сообщения:  Re: Этиловый спирт абсолютированный

Из личного опыта.
При производстве тетраэтоксисилана из четыреххлористого кремния используют абсолютированный спирт - иначе получиться много побочного продукта - олигомеров - этилсиликата.
Спирт абсолютизировали при помощи толуола (он применялся в технологии получения полиэтилсилоканов при синтезе Гриньяра). Правда спирт содержит примесь толуола - но его и такой умудрялись пить некоторые.

Автор:  radical [ 18 сен 2017 18:51 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

А тетраэтоксисиланом этанол можно абсолютировать? Покипятить с обратным холодильником, потом перегнать?

Автор:  Upsidesium [ 18 сен 2017 19:16 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

radical писал(а):
А тетраэтоксисиланом этанол можно абсолютировать? Покипятить с обратным холодильником, потом перегнать?

Реакция пойдет только в сильнокислой среде:
Вложение:
donatti2002.pdf [183.15 Кб]
Скачиваний: 278

Автор:  Foton-4n [ 29 дек 2017 00:58 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

А без обратного холодильника (нет его) можно оксидом кальция воду убрать что поучить скажем 99%? Сколько отгонять в таком случае по объёму?

Автор:  Upsidesium [ 29 дек 2017 06:48 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

Foton-4n писал(а):
А без обратного холодильника (нет его) можно оксидом кальция воду убрать что поучить скажем 99%? Сколько отгонять в таком случае по объёму?

С CaO можно получить 99,6% этанол с BaO 99,9%. Можно думаю пару тройку дней подержать в закрытой колбе над твердым оксидом, а потом отогнать. Отгонять можно весь.
Л.Н.Захаров. Начала техники лабораторных работ. Л., "Химия" (1981)
viewtopic.php?p=32532#p32532

Автор:  Foton-4n [ 29 дек 2017 15:29 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

Спасибо! А какое количество окиси надо в отношение спирта? Еще вопрос про 1 и второй перегон с дефлегматором с учётом отсутствия колбы с несколькими горлами и датчик в жидкость ни как. Метод контроля температуры на соединении (термодатчик на стекло и утепление) приемлем что бы воды не нагнать? С учётом погрешности такого измерения откалиброваться на ходу температура будет чуть ниже точки кипения спирта, при возрастании на сколько град прекращать перегон? Я делал отгон без дефлегматора пока что, сегодня получил наконец то, температура была 76град, когда выросла до 78град уже присутствие воды стало значительным не выгорало до суха, при 80 град уже стало плохо загораться. Дефлегматор 300мм ёлочный сухопарник. Можно конечно через отверстие в аллонже термодатчик ввести прямо на выход дефлегматора но это геморнее. При проталкивании жидкости по холодильнику и как следствие обильному вскипанию температура поднимается на 0.3.-0.5 град.
Еще вопрос что лучше использовать в качестве активатора кипения? Я сейчас применяю гипсовые комочки :ah:сделанные на коленке, кипит вполне мелкими пузырьками. Есть цементы, известь, глина, песок, бруски абразивные. Еще вопрос какую температуру ставить на нагревателе, при 150 почти не кипит, при 160 кипит вполне нормально, нагреватель тоже без тормодатчика встроенного, измерял помещая датчик между колбой и стенкой.

Автор:  Сергей*** [ 03 апр 2018 18:04 ]
Заголовок сообщения:  Re: Абсолютирование ацетона.

Dorif писал(а):
Абсолютирование ацетона
Чем бы и как лучше ацетон абсолютировать? Спасибо.

Вот вам метод. Там и очистка и абсолютирование.
Вложение:
ацетон.docx [56.64 Кб]
Скачиваний: 298

Автор:  Volodymyr [ 13 дек 2019 11:12 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 83.8 Кб | Просмотров: 3546 ]

Цитата:
Необходимо было получить абсолютированный пиридин...

Метод получения действительно сухого пиридина заключается в том, чтобы получить безводный расплавленный гидроксид калия и вылить его в относительно сухой пиридин (когда он еще расплавлен). Расплавленный гидроксид калия полностью устранит присутствие воды в пиридине.

Для получения расплава гидроксида калия его необходимо плавить в серебряной чашечке (на картинке), которая была немного повреждена (корродировала) после расплава KOH (черный оксид серебра на его поверхности).

***
We had to make some abs. pyridine…

The method for making some really dry pyridine is to make anhydrous molten potassium hydroxide and pour it into the relative dry pyridine (when still molten). The molten potassium hydroxide will absorb any water presence in it.

For melting potassium hydroxide we had to melt it in a silver bowl (on the picture) what was a bit damaged after the molten KOH (the black silver oxide on it’s surface).
https://labphoto.tumblr.com/post/225349 ... method-for

Кратко про осушку органических растворителей - см., например,
Берлин А.Я. Техника лабораторной работы в органической химии viewtopic.php?p=166957#p166957

Автор:  radical [ 13 дек 2019 18:33 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

Volodymyr писал(а):
Метод получения действительно сухого пиридина заключается в том, чтобы получить безводный расплавленный гидроксид калия и вылить его в относительно сухой пиридин (когда он еще расплавлен). Расплавленный гидроксид калия полностью устранит присутствие воды в пиридине.

Сурово. Плав в пиридин? Оно ведь загореться может (не говоря уже о том, какая вонища будет)
Я просто сушил сухим едким натром, потом досушивал едким кали.

Автор:  Volodymyr [ 13 дек 2019 18:45 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

Не спорю - выглядит круто. Поэтому я и выбрал этот пост среди десятков подобных. Написано черным по белому - именно расплав.
Цитата:
The method for making some really dry pyridine is to make anhydrous molten potassium hydroxide and pour it into the relative dry pyridine (when still molten).

Автор:  Upsidesium [ 13 дек 2019 20:33 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

radical писал(а):
Я просто сушил сухим едким натром, потом досушивал едким кали.

Аналогично. Есть еще вариант с P2O5. Mожно еще металлического натрия покрошить, но не кипятить во избежании образования 4,4'-бипиридина.

Автор:  radical [ 13 дек 2019 22:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

Upsidesium писал(а):
Есть еще вариант с P2O5


А он же (и кислота) разве не должны с пиридином реагировать? Или там просто потом декантируют жидкость с осадка солей?

Я в прошлый раз, когда получал хлорангидрид терефталевой кислоты, добавлял в тионил по методике пару мл пиридина со шприца. Старался аккуратно по каплям, но дымовуха была знатная.

А потом, уже после перегонки, мыл разгонку от остатков фталилхлорида, растворители его брали плохо, взял раствор щелочи. Сразу завоняло пиридином, я про него и забыл совсем, что там у меня еще гидрохлорид в колбе остался.

Автор:  Upsidesium [ 14 дек 2019 01:05 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

radical писал(а):
А он же (и кислота) разве не должны с пиридином реагировать? Или там просто потом декантируют жидкость с осадка солей?

Судя по всему так и есть.

Автор:  pinkylee [ 27 дек 2019 11:09 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

Upsidesium писал(а):
Аналогично. Есть еще вариант с P2O5.

проверенный метод, отлично работает.
сначала просто болтается с ангидридом, потом засыпается свежая порция, и над ней гонится. сушит эффективнее, а, главное - быстрее щелочи. щелочь эффективна при предварительной сушке изначально сильно влажного пиридина.

Автор:  radical [ 15 сен 2020 18:03 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

Возвращаясь к пиридину...
Имеется старый черный пиридин со ржавой бочки, воды может содержать процентов 10-20.
Пока перегоняю под вакуумом, потому как при обработке щелочью не видно границы раздела.
Потом, как я понимаю, засыпать сухим едким натром, пока не перестанет отделятся водный слой.
Затем выдержать над KOH (лить расплавленный я все же поостерегусь, да и нет посуды его плавить) или P2O5 перегнать над P2O5?

Автор:  antabu [ 16 сен 2020 04:51 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

А разве пиридин, как основание, не будет реагировать с Р2О5?

Страница 2 из 3 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/