Анилин:
перегнанный
Attachment:
1.jpg [ 38.1 KiB | Viewed 8491 times ]
исходный продажный анилин (содержит продукты окисления)
Attachment:
1.jpg [ 578.46 KiB | Viewed 8491 times ]
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=3761 |
Page 3 of 3 |
| Author: | radical [ 16 Sep 2020 08:59 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Выше пишут, что нет. Зависит от количества воды, думаю, фосфорная будет реагировать точно. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 27 Oct 2020 11:37 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Отгоняли этилацетат из реакционной смеси под слабым вакуумом. Сначала погналось что-то низкокипящее, что не конденсировалось в холодильнике роторного испарителя, а конденсировался только в холодильнике насоса. Есть подозрение, что это диэтиловый эфир. Этилацетат, оказывается, получают из неликвидов этанола, частично его окисляют до уксусной кислоты, потом - реакция этерификации в том же реакторе (фирма Химрезерв). В таких условиях могут идти много какие побочные реакции. Оказывается "Химрезерв" купил реакторы с ликвидированного завода Радикал. Сейчас у них часть мощностей стоят законсервированными. |
|
| Author: | radical [ 27 Oct 2020 18:33 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Этилацетат сам по себе будет лететь под вакуумом со свистом и никаким холодильником вы его не поймаете. |
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Oct 2020 19:51 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Насчет холодильника - это вы зря. Объем не мерил, но визуально словить удалось 2/3 от взятого для синтеза количества (плюс часть осталась в реакционной смеси - отгонял не до упора). Баня - 27С, Т охлаждающей воды - думаю, 15-17С. |
|
| Author: | radical [ 27 Oct 2020 20:01 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Я не совсем корректно выразился, в том смысле, что не малая его часть все равно попадет в насос. |
|
| Author: | Volodymyr [ 23 Dec 2021 11:52 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Анилин: перегнанный Attachment: 1.jpg [ 38.1 KiB | Viewed 8491 times ] исходный продажный анилин (содержит продукты окисления) Attachment: 1.jpg [ 578.46 KiB | Viewed 8491 times ] |
|
| Author: | Upsidesium [ 23 Dec 2021 16:46 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Обычно он имеет цвет от лимонно желтого до кирпично-красного. Малиновый ни разу не видел. |
|
| Author: | Volodymyr [ 23 Dec 2021 16:50 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Думаю - искажение цвета камерой или монитором. У меня был черный анилин, до этого на практикуме работал с желто-коричневым. |
|
| Author: | radical [ 23 Dec 2021 18:35 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Volodymyr wrote: Думаю - искажение цвета камерой или монитором. У меня был черный анилин, до этого на практикуме работал с желто-коричневым. На фото анилин примерно "цвета колы", просто в проходящем цвете он кажется красноватым. Обычное состояние анилина из доисторической бутыли - цвета и консистенции отработанного моторного масла. Часто с осадком на дне. Причем из него можно в две перегонки под вакуумом получить совершенно бесцветный. Хитрость тут - отгонять не более 1/2 объема. Если бесцветный не нужен и желтоватый тоже пойдет, то можно отгонять дальше. |
|
| Author: | Volodymyr [ 02 Nov 2022 17:31 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Осушка органических растворителей Фрагмент книги П.И. Воскресенский Техника лабораторных работ viewtopic.php?p=1918#p1918 Attachment: 290_0001..jpg [ 488.9 KiB | Viewed 5757 times ] Attachment: 290_0002..jpg [ 659.96 KiB | Viewed 5757 times ] |
|
| Author: | isbnzhan [ 12 Nov 2023 10:15 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Здравствуйте, есть методика получение сухого бензола, сухого тетрагидрофурана, ледяная уксусная к-та? |
|
| Author: | Volodymyr [ 12 Nov 2023 12:10 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Кост А.Н. (ред.) - Общий практикум по органической химии (1965) viewtopic.php?f=15&t=35&p=201429#p201429 Бензол - С.609 Уксусная кислота - с.617 ( Тетрагидрофуран - С. 624 и 613 Коротко общие сведения по обезвоживанию: Г. Лукс Экспериментальные методы в неорганической химии. (с. 187-188) viewtopic.php?p=1748#p1748 подбираете осушетель, исходя из наличия и исходя из того, что допустимо для растворителя и перегоняете. Более основательно Вайсбергер А., Проскауэр Э, Риддик Дж., Тупс Э. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки (1958) (стр. 267 и дальше) viewtopic.php?f=15&t=35&p=41695#p41695 Бензол - С.283 Уксусная кислота С.366 константы индивидуальных растворителей и свойства азеотропов: Гордон А., Форд Р. Спутник химика. Физико-химические свойства, методики, библиография viewtopic.php?p=5049#p5049 |
|
| Author: | isbnzhan [ 12 Nov 2023 12:29 ] |
| Post subject: | Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.) |
Благодарю! |
|
| Page 3 of 3 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|