Вопросы по органической химии

radical

Как думаете, можно заменить чем-то четыреххлористое олово? Безводным хлоридом алюминия или титана, например?

Upsidesium

AlCl3, FeCl3, ZnCl2, BF3, HgCl2, TiCl4.

radical

ZnCl2 классический реактив для подобных синтезов.
Интересно, в ароматике он растворим? TiCl4 точно растворяется.

Upsidesium

Насколько я знаю нет. Поэтому для реакций с ароматикой поступают следующим образом: готовят насыщенный раствор в спирте, засыпают в него пористые стеклянные шарики (матрица) и раствор упаривают досуха.

radical

Нет, я не то имел в виду. В патенте реакция идет в растворе (ксилол) при сравнительно низкой температуре. Ну и выделение несложное.
А классическая реакция с хлористым цинком, наподобие синтеза флюоресцеина, идет при сплавлении, все обугливается, получается масса побочных продуктов (смолы), от которых надо потом очищать.

Upsidesium

И в растворе с ним реакция пойдет. Разница может быть только в выходе продукта.

radical

C TiCl4 в толуоле конденсация идет. По выходу пока не ясно, но пробы со щелочью показывают присутствие индикатора.
Похоже, четыреххлористый титан образует соединение с толуолом, при смешении двух бесцветных жидкостей цвет раствора становится коньячный.

radical

А четыреххлористый титан полиэтиленовая канистра выдержит?

Upsidesium

radical писал(а):

C TiCl4 в толуоле конденсация идет. По выходу пока не ясно, но пробы со щелочью показывают присутствие индикатора.
Похоже, четыреххлористый титан образует соединение с толуолом, при смешении двух бесцветных жидкостей цвет раствора становится коньячный.

Комплекс состава [C₆R₆TiCl₃]Cl, где R - алкил или галоген. С толуолом [C₆H₅CH₃TiCl₃]Cl.

radical писал(а):

А четыреххлористый титан полиэтиленовая канистра выдержит?

Используется как катализатор полимеризации в производстве полиэтилена. Должен выдержать.

Вася Химикат

radical писал(а):

А четыреххлористый титан полиэтиленовая канистра выдержит?

Пишут, что нет.

radical

Спасибо. Спросили у коллег, вроде бы возили его с завода в нержавейке.

radical

А есть ли приятная методика получения имидодиуксусной кислоты с хорошим выходом?
Например, сочетанием монохлоруксусной и глицина?
Описанные методики
http://chemister.ru/Database/properties ... =1&id=4820
не очень радуют.

Ing.P.

radical писал(а):

Например, сочетанием монохлоруксусной и глицина?

Можно: The most economical procedure for the industrial preparation of iminodiacetic acid involves aminolysis of monochloroacetic acid, where the starting materials are monochloroacetic acid, ammonia and Ca(OH)2 https://hungary.pure.elsevier.com/en/pu ... of-iminodi. Запрос в гугле на английском выдает также рекомендацию по дегидрированию диэтаноламина Iminodiacetic acid synthesis over Cu/ZrO2 catalyst (у меня первая мысль была поискать в качестве исходного вещества морфолин с каким-нибудь селективным окислителем).

moonshine43

Пакет влажных салфеток:

Вложение:

Салфетки - копия.JPG [ 2.4 Мб | Просмотров: 7972 ]

Что такое "дегидроуксусная кислота"?

Upsidesium

moonshine43 писал(а):

Что такое "дегидроуксусная кислота"?

Дегидроацетовая кислота.

Вложение:

cv3p0231.pdf [320.7 Кб]
Скачиваний: 249

=====

Цитата:

А есть ли приятная методика получения имидодиуксусной кислоты с хорошим выходом?
Например, сочетанием монохлоруксусной и глицина?

Есть такие. Венгры описали, русские запатентовали.

Цитата:

Пример 1
К раствору 18,9 г (0,2 моль) монохлоруксусной кислоты в 10 см³ воды добавляют 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция, а затем прибавляют порциями при перемешивании нагретый до 75°C раствор 15 г (0,2 моль) глицина в 15 см³ воды и 14,8 г (0,2 моль гидроксида кальция с такой скоростью, чтобы значение рН реакционной массы поддерживалось в пределах 9-11, а температура 65°C. По окончании загрузки реагентов реакционную массу размешивают при этой же температуре, подкисляют концентрированной соляной кислотой в количестве 33 см³ (0,4 моль) при температуре 90°C, охлаждают до температуры 5°C. Выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре метанолом от CaCl₂. Получают иминодиуксусную кислоту с выходом 61%.

Пример 2
К раствору 18,9 г (0,2 моль) монохлоруксусной кислоты в 10 см³ воды добавляют 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция, к полученной кальциевой соли МХА прибавляют порциями при перемешивании нагретый до 73°C раствор 15 г (0,2 моль) глицина в 15 см³ воды и 14,8 г (0,2 моль) гидроксида кальция) с такой скоростью, чтобы значение рН реакционной массы поддерживалось в пределах 9-11, а температура 70°C. По окончании загрузки реагентов реакционную массу размешивают при этой же температуре, подкисляют концентрированной соляной кислотой в количестве 33 см³ (0,4 моль) при температуре 85°C, охлаждают до температуры 10°C. Выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре метанолом от CaCl₂. Получают иминодиуксусную кислоту с выходом 63%.

moonshine43

Спасибо! Положился на" очевиднось" перевода, даже погуглить не догадался.

radical

Интересно, с гидроокисью бария вместо кальция получится?

Upsidesium

radical писал(а):

Интересно, с гидроокисью бария вместо кальция получится?

Должно еще лучше получиться.

radical

Просто гидроокиси кальция негде взять чистой, хоть самому получай, а бария мешок есть свежего.

AlexKhrasnov

Имеем смесь ацетона, этанола, бутанола, воды и др примесей. Что бы по максимуму очистить органические растворители надо собирать ректификатор или достаточно будет перегнать через прямой холодильник разделив на фракции и смесь нужных фракций просушить сульфаами? По технологиям читал статьи но большинство из них получается довольно дорого и моего запаса знаний не хватает. Что скажите по этому поводу?

Вопросы по органической химии

Кто сейчас на конференции