Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Вопросы по органической химии http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=379 |
Page 45 of 52 |
Author: | Upsidesium [ 21 May 2019 20:15 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
AlCl3, FeCl3, ZnCl2, BF3, HgCl2, TiCl4. |
Author: | radical [ 21 May 2019 20:48 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
ZnCl2 классический реактив для подобных синтезов. Интересно, в ароматике он растворим? TiCl4 точно растворяется. |
Author: | Upsidesium [ 21 May 2019 21:13 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
Насколько я знаю нет. Поэтому для реакций с ароматикой поступают следующим образом: готовят насыщенный раствор в спирте, засыпают в него пористые стеклянные шарики (матрица) и раствор упаривают досуха. |
Author: | radical [ 21 May 2019 21:41 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
Нет, я не то имел в виду. В патенте реакция идет в растворе (ксилол) при сравнительно низкой температуре. Ну и выделение несложное. А классическая реакция с хлористым цинком, наподобие синтеза флюоресцеина, идет при сплавлении, все обугливается, получается масса побочных продуктов (смолы), от которых надо потом очищать. |
Author: | Upsidesium [ 21 May 2019 22:19 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
И в растворе с ним реакция пойдет. Разница может быть только в выходе продукта. |
Author: | radical [ 22 May 2019 13:33 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
C TiCl4 в толуоле конденсация идет. По выходу пока не ясно, но пробы со щелочью показывают присутствие индикатора. Похоже, четыреххлористый титан образует соединение с толуолом, при смешении двух бесцветных жидкостей цвет раствора становится коньячный. |
Author: | radical [ 22 May 2019 16:15 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
А четыреххлористый титан полиэтиленовая канистра выдержит? |
Author: | Upsidesium [ 22 May 2019 21:17 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
radical wrote: C TiCl4 в толуоле конденсация идет. По выходу пока не ясно, но пробы со щелочью показывают присутствие индикатора. Похоже, четыреххлористый титан образует соединение с толуолом, при смешении двух бесцветных жидкостей цвет раствора становится коньячный. Комплекс состава [C6R6TiCl3]Cl, где R - алкил или галоген. С толуолом [C6H5CH3TiCl3]Cl. radical wrote: А четыреххлористый титан полиэтиленовая канистра выдержит? Используется как катализатор полимеризации в производстве полиэтилена. Должен выдержать. |
Author: | Вася Химикат [ 22 May 2019 22:00 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
radical wrote: А четыреххлористый титан полиэтиленовая канистра выдержит? Пишут, что нет. |
Author: | radical [ 23 May 2019 09:12 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
Спасибо. Спросили у коллег, вроде бы возили его с завода в нержавейке. |
Author: | radical [ 06 Jun 2019 20:42 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
А есть ли приятная методика получения имидодиуксусной кислоты с хорошим выходом? Например, сочетанием монохлоруксусной и глицина? Описанные методики http://chemister.ru/Database/properties ... =1&id=4820 не очень радуют. |
Author: | Ing.P. [ 07 Jun 2019 19:55 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
radical wrote: Например, сочетанием монохлоруксусной и глицина? Можно: The most economical procedure for the industrial preparation of iminodiacetic acid involves aminolysis of monochloroacetic acid, where the starting materials are monochloroacetic acid, ammonia and Ca(OH)2 https://hungary.pure.elsevier.com/en/pu ... of-iminodi. Запрос в гугле на английском выдает также рекомендацию по дегидрированию диэтаноламина Iminodiacetic acid synthesis over Cu/ZrO2 catalyst (у меня первая мысль была поискать в качестве исходного вещества морфолин с каким-нибудь селективным окислителем).
|
Author: | moonshine43 [ 08 Jun 2019 15:49 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
Пакет влажных салфеток: Attachment: Что такое "дегидроуксусная кислота"? |
Author: | Upsidesium [ 08 Jun 2019 21:55 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
moonshine43 wrote: Что такое "дегидроуксусная кислота"? Дегидроацетовая кислота. Attachment: ===== Quote: А есть ли приятная методика получения имидодиуксусной кислоты с хорошим выходом? Например, сочетанием монохлоруксусной и глицина? Есть такие. Венгры описали, русские запатентовали. Quote: Пример 1
К раствору 18,9 г (0,2 моль) монохлоруксусной кислоты в 10 см3 воды добавляют 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция, а затем прибавляют порциями при перемешивании нагретый до 75°C раствор 15 г (0,2 моль) глицина в 15 см3 воды и 14,8 г (0,2 моль гидроксида кальция с такой скоростью, чтобы значение рН реакционной массы поддерживалось в пределах 9-11, а температура 65°C. По окончании загрузки реагентов реакционную массу размешивают при этой же температуре, подкисляют концентрированной соляной кислотой в количестве 33 см3 (0,4 моль) при температуре 90°C, охлаждают до температуры 5°C. Выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре метанолом от CaCl2. Получают иминодиуксусную кислоту с выходом 61%. Пример 2 К раствору 18,9 г (0,2 моль) монохлоруксусной кислоты в 10 см3 воды добавляют 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция, к полученной кальциевой соли МХА прибавляют порциями при перемешивании нагретый до 73°C раствор 15 г (0,2 моль) глицина в 15 см3 воды и 14,8 г (0,2 моль) гидроксида кальция) с такой скоростью, чтобы значение рН реакционной массы поддерживалось в пределах 9-11, а температура 70°C. По окончании загрузки реагентов реакционную массу размешивают при этой же температуре, подкисляют концентрированной соляной кислотой в количестве 33 см3 (0,4 моль) при температуре 85°C, охлаждают до температуры 10°C. Выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре метанолом от CaCl2. Получают иминодиуксусную кислоту с выходом 63%. |
Author: | moonshine43 [ 08 Jun 2019 23:22 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
Спасибо! Положился на" очевиднось" перевода, даже погуглить не догадался. |
Author: | radical [ 09 Jun 2019 18:23 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
Интересно, с гидроокисью бария вместо кальция получится? |
Author: | Upsidesium [ 09 Jun 2019 21:44 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
radical wrote: Интересно, с гидроокисью бария вместо кальция получится? Должно еще лучше получиться. |
Author: | radical [ 10 Jun 2019 07:17 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
Просто гидроокиси кальция негде взять чистой, хоть самому получай, а бария мешок есть свежего. |
Author: | AlexKhrasnov [ 22 Jun 2019 14:57 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по органической химии |
Имеем смесь ацетона, этанола, бутанола, воды и др примесей. Что бы по максимуму очистить органические растворители надо собирать ректификатор или достаточно будет перегнать через прямой холодильник разделив на фракции и смесь нужных фракций просушить сульфаами? По технологиям читал статьи но большинство из них получается довольно дорого и моего запаса знаний не хватает. Что скажите по этому поводу? |
Page 45 of 52 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |