Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Вопросы по органической химии
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=379
Page 45 of 51

Author:  radical [ 21 May 2019 19:13 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Как думаете, можно заменить чем-то четыреххлористое олово? Безводным хлоридом алюминия или титана, например?

Attachments:
3673575-o.jpg
3673575-o.jpg [ 282.18 KiB | Viewed 12717 times ]

Author:  Upsidesium [ 21 May 2019 20:15 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

AlCl3, FeCl3, ZnCl2, BF3, HgCl2, TiCl4.

Author:  radical [ 21 May 2019 20:48 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

ZnCl2 классический реактив для подобных синтезов.
Интересно, в ароматике он растворим? TiCl4 точно растворяется.

Author:  Upsidesium [ 21 May 2019 21:13 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Насколько я знаю нет. Поэтому для реакций с ароматикой поступают следующим образом: готовят насыщенный раствор в спирте, засыпают в него пористые стеклянные шарики (матрица) и раствор упаривают досуха.

Author:  radical [ 21 May 2019 21:41 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Нет, я не то имел в виду. В патенте реакция идет в растворе (ксилол) при сравнительно низкой температуре. Ну и выделение несложное.
А классическая реакция с хлористым цинком, наподобие синтеза флюоресцеина, идет при сплавлении, все обугливается, получается масса побочных продуктов (смолы), от которых надо потом очищать.

Author:  Upsidesium [ 21 May 2019 22:19 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

И в растворе с ним реакция пойдет. Разница может быть только в выходе продукта.

Author:  radical [ 22 May 2019 13:33 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

C TiCl4 в толуоле конденсация идет. По выходу пока не ясно, но пробы со щелочью показывают присутствие индикатора.
Похоже, четыреххлористый титан образует соединение с толуолом, при смешении двух бесцветных жидкостей цвет раствора становится коньячный.

Author:  radical [ 22 May 2019 16:15 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

А четыреххлористый титан полиэтиленовая канистра выдержит?

Author:  Upsidesium [ 22 May 2019 21:17 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

radical wrote:
C TiCl4 в толуоле конденсация идет. По выходу пока не ясно, но пробы со щелочью показывают присутствие индикатора.
Похоже, четыреххлористый титан образует соединение с толуолом, при смешении двух бесцветных жидкостей цвет раствора становится коньячный.

Комплекс состава [C6R6TiCl3]Cl, где R - алкил или галоген. С толуолом [C6H5CH3TiCl3]Cl.
radical wrote:
А четыреххлористый титан полиэтиленовая канистра выдержит?

Используется как катализатор полимеризации в производстве полиэтилена. Должен выдержать.

Author:  Вася Химикат [ 22 May 2019 22:00 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

radical wrote:
А четыреххлористый титан полиэтиленовая канистра выдержит?

Пишут, что нет.

Author:  radical [ 23 May 2019 09:12 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Спасибо. Спросили у коллег, вроде бы возили его с завода в нержавейке.

Author:  radical [ 06 Jun 2019 20:42 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

А есть ли приятная методика получения имидодиуксусной кислоты с хорошим выходом?
Например, сочетанием монохлоруксусной и глицина?
Описанные методики
http://chemister.ru/Database/properties ... =1&id=4820
не очень радуют.

Author:  Ing.P. [ 07 Jun 2019 19:55 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

radical wrote:
Например, сочетанием монохлоруксусной и глицина?
Можно: The most economical procedure for the industrial preparation of iminodiacetic acid involves aminolysis of monochloroacetic acid, where the starting materials are monochloroacetic acid, ammonia and Ca(OH)2 https://hungary.pure.elsevier.com/en/pu ... of-iminodi. Запрос в гугле на английском выдает также рекомендацию по дегидрированию диэтаноламина Iminodiacetic acid synthesis over Cu/ZrO2 catalyst (у меня первая мысль была поискать в качестве исходного вещества морфолин с каким-нибудь селективным окислителем).

Author:  moonshine43 [ 08 Jun 2019 15:49 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Пакет влажных салфеток:
Attachment:
Салфетки - копия.JPG
Салфетки - копия.JPG [ 2.4 MiB | Viewed 12487 times ]

Что такое "дегидроуксусная кислота"?

Author:  Upsidesium [ 08 Jun 2019 21:55 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

moonshine43 wrote:
Что такое "дегидроуксусная кислота"?

Дегидроацетовая кислота.
Attachment:
cv3p0231.pdf [320.7 KiB]
Downloaded 425 times

=====
Quote:
А есть ли приятная методика получения имидодиуксусной кислоты с хорошим выходом?
Например, сочетанием монохлоруксусной и глицина?

Есть такие. Венгры описали, русские запатентовали.
Quote:
Пример 1
К раствору 18,9 г (0,2 моль) монохлоруксусной кислоты в 10 см3 воды добавляют 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция, а затем прибавляют порциями при перемешивании нагретый до 75°C раствор 15 г (0,2 моль) глицина в 15 см3 воды и 14,8 г (0,2 моль гидроксида кальция с такой скоростью, чтобы значение рН реакционной массы поддерживалось в пределах 9-11, а температура 65°C. По окончании загрузки реагентов реакционную массу размешивают при этой же температуре, подкисляют концентрированной соляной кислотой в количестве 33 см3 (0,4 моль) при температуре 90°C, охлаждают до температуры 5°C. Выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре метанолом от CaCl2. Получают иминодиуксусную кислоту с выходом 61%.

Пример 2
К раствору 18,9 г (0,2 моль) монохлоруксусной кислоты в 10 см3 воды добавляют 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция, к полученной кальциевой соли МХА прибавляют порциями при перемешивании нагретый до 73°C раствор 15 г (0,2 моль) глицина в 15 см3 воды и 14,8 г (0,2 моль) гидроксида кальция) с такой скоростью, чтобы значение рН реакционной массы поддерживалось в пределах 9-11, а температура 70°C. По окончании загрузки реагентов реакционную массу размешивают при этой же температуре, подкисляют концентрированной соляной кислотой в количестве 33 см3 (0,4 моль) при температуре 85°C, охлаждают до температуры 10°C. Выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре метанолом от CaCl2. Получают иминодиуксусную кислоту с выходом 63%.

Author:  moonshine43 [ 08 Jun 2019 23:22 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Спасибо! Положился на" очевиднось" перевода, даже погуглить не догадался.

Author:  radical [ 09 Jun 2019 18:23 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Интересно, с гидроокисью бария вместо кальция получится?

Author:  Upsidesium [ 09 Jun 2019 21:44 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

radical wrote:
Интересно, с гидроокисью бария вместо кальция получится?

Должно еще лучше получиться.

Author:  radical [ 10 Jun 2019 07:17 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Просто гидроокиси кальция негде взять чистой, хоть самому получай, а бария мешок есть свежего.

Author:  AlexKhrasnov [ 22 Jun 2019 14:57 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органической химии

Имеем смесь ацетона, этанола, бутанола, воды и др примесей. Что бы по максимуму очистить органические растворители надо собирать ректификатор или достаточно будет перегнать через прямой холодильник разделив на фракции и смесь нужных фракций просушить сульфаами? По технологиям читал статьи но большинство из них получается довольно дорого и моего запаса знаний не хватает. Что скажите по этому поводу?

Page 45 of 51 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/