На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 20 posts ] 
Author Message
 Post subject: Вопрос по ВЭЖХ
PostPosted: 23 Mar 2011 08:59 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 23 Mar 2011 08:54
Posts: 1
У нас имеется ВЭЖХ и хотели наладит работу с определением концентрации антибиотиков (аминогликозиды и цефалоспорины) в биологических жидкостях и тканях. Помогите с методиками.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопрос по ВЭЖХ
PostPosted: 24 Mar 2011 19:25 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Попробуйте найти книгу:
Самсонов Г.В. Сорбция и хроматография антибиотиков

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 22 Sep 2012 19:45 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 14 Sep 2012 21:03
Posts: 11
Работаю с жидкостным хроматографом МилиХром А-02. Хроматографическая колонка почти выработала ресурс, пики очень сильно меняют вид и "отращивают хвосты". Возможно ли вручную сменить сорбент колонки полностью, или частично?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 22 Sep 2012 21:03 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нет, разумеется: нужна специальная установка. Давление в процессе набивки должно быть в 2 раза выше максимального рабочего.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 22 Sep 2012 22:24 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 14 Sep 2012 21:03
Posts: 11
То есть 140 атмосфер? А лучше подойдет в качестве консерванта ацетонитрил, или метанол?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 23 Sep 2012 00:31 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
Вобще такого делать не стоит. Если заменить, то это будет совсем другая колонка - индексы удердивания изменятся кординально - надо заново поверять колонку.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 23 Sep 2012 00:54 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
SeRёг@ wrote:
То есть 140 атмосфер? А лучше подойдет в качестве консерванта ацетонитрил, или метанол?

Консерванта чего?

P.S. Вижу вы понятия не имеете, то такое ВЭЖХ.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 23 Sep 2012 01:44 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
SeRёг@ wrote:
Работаю с жидкостным хроматографом МилиХром А-02. Хроматографическая колонка почти выработала ресурс, пики очень сильно меняют вид и "отращивают хвосты". Возможно ли вручную сменить сорбент колонки полностью, или частично?


Показатель выработки ресурка не "длинные хвосты" а отсутствие деления. Если длинные хвосты, то вы банально перегружаете колонку.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 23 Sep 2012 10:53 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 14 Sep 2012 21:03
Posts: 11
Да, на колонке приходится очень много работать, она уже пол года пашет.
А под консервантом я имею ввиду органику, которая должна оставаться в колонке на время перерыва в работе. Дистиллированную воду в ней оставлять конечно можно, но лучше растворитель ацетонитрил, или метанол, поэтому и спрашиваю, что лучше.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 23 Sep 2012 12:18 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
SeRёг@ wrote:
Да, на колонке приходится очень много работать, она уже пол года пашет.
А под консервантом я имею ввиду органику, которая должна оставаться в колонке на время перерыва в работе. Дистиллированную воду в ней оставлять конечно можно, но лучше растворитель ацетонитрил, или метанол, поэтому и спрашиваю, что лучше.

К колонке прилагается бумага с хроматограммой калибровочной смеси, а так же состав жидкости с которой колонка хранится. Полгода - это не много, гарантированый ресурс обычной колонки около 2000 вколов.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 23 Sep 2012 15:11 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Прямая фаза хранится с гексаном или петролейным эфиром, обратная - с ацетонитрилом. Если нет длительных перерывов, колонку оставляют с типичным элюентом (разумеется, если он не агрессивен, что бывает не часто).

А вообще действительно: такие вещи четко указывают в паспорте колонки.

Ни у одного хроматографиста рука не поднимется написать про "прекурсоры" такое:
SeRёг@ wrote:
По поводу уксусной кислоты не уверен, но может влиять её связь с уксусным ангидридом. А ацетонитрил правильно включили в список, поскольку он имеет высокую токсичность и накапливается в организме с неприятными последствиями.

Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 24 Sep 2012 12:21 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 03 Aug 2012 13:33
Posts: 5
К сожалению, набивка колонок для ВЭЖХ дело очень тонкое :)))) Лучше просто закажите новую колонку. Единственное, что еще можно сделать в домашних условиях, промыть колонку. Если для обращенной фазы - сначала гоните орг растворитель (например, ацетонитрил) с повышением концентрации до 100%. Можно затем попробовать еще после этого прогнать другой растворитель (например, ацетон, спирт, гексан), затем если надо вернуться к ацетонитрилу и постепенно снизить концентрацию до обычно применяемой. Сам пока, слава Аллаху, не делал, но говорят, иногда помогает.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: ВЭЖХ
PostPosted: 16 Jul 2013 18:32 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 14 Sep 2012 21:03
Posts: 11
Здравствуйте!!!
Подскажите пожалуйста, как можно отмыть колонку Agilent, 4,6 х 250 мм 5 микрон?
Была вколота в узел ввода проба с концентрацией 0,002 мкг/мл, после этого долго отмывали колонку ацетонитрилом, разбирали узел ввода и все прилегающие к нему шланги. Изопропилового спирта пока нет, работаю недавно, поэтому только заказали, колонке уже 2 года. Как можно быстрее смыть высокую концентрацию?))


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 16 Jul 2013 19:48 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Методы отмывки неизвестных проб неизвестны.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 18 Jul 2013 21:56 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 14 Sep 2012 21:03
Posts: 11
Vladimir wrote:
Методы отмывки неизвестных проб неизвестны.


Проба воды экстрагируется гексаном, после чего гексан упаривается до сухого остатка, этот остаток разводится ацетонитрилом, проба готова, она и вкалывается через узел ввода, вода была высокой степени очистки, это была калибровочная проба, приготовленая из ГСО бензапирена.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 30 Jul 2013 12:20 
Offline
Участник
Участник

Joined: 10 Apr 2011 14:02
Posts: 201
Скорее всего дело не в колонке. Я уже сталкивался с такой ситуацией. Оказалось, что шприц отмыть от бензпирена сложнее, чем колонку или порт ввода.
Если вы уверены, что дело в колонке и вам надо выбить бензпирен, то можно ввести несколько раз гексан. Как крайний вариант - обратная промывка (изменяется набивка колонки, могут поехать времена удерживания).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 30 Jul 2013 12:30 
Offline
Участник
Участник

Joined: 03 Jul 2013 13:29
Posts: 115
chemister wrote:
Скорее всего дело не в колонке. Я уже сталкивался с такой ситуацией. Оказалось, что шприц отмыть от бензпирена сложнее, чем колонку или порт ввода.
Если вы уверены, что дело в колонке и вам надо выбить бензпирен, то можно ввести несколько раз гексан. Как крайний вариант - обратная промывка (изменяется набивка колонки, могут поехать времена удерживания).

А толуолом или бензолом нельзя промыть? Будет поэффективней, чем гексаном.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 30 Jul 2013 20:53 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 14 Sep 2012 21:03
Posts: 11
chaoslw wrote:
А толуолом или бензолом нельзя промыть? Будет поэффективней, чем гексаном.


К сожалению ни толуола, ни бензола нет, а гексан очень долго вымывается из колонки. Я не знаю где застрял бензапирен, т.к. полностью разобран и промыт узел ввода, поменяна предколонка и фильтр в промывочном клапане. :be:
Да, ещё от изопропанола через какое то время начинает сильно расти давление.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 30 Jul 2013 21:04 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Забавная ситуация: на жидкостный хроматограф ценой несколько десятков тысяч долларов деньги нашлись, а на бензол-толуол стоимостью в несколько долларов - денег нет.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Высоко-Эффективная Жидкостная Хроматография
PostPosted: 30 Jul 2013 21:37 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Vladimir wrote:
Забавная ситуация: на жидкостный хроматограф ценой несколько десятков тысяч долларов деньги нашлись, а на бензол-толуол стоимостью в несколько долларов - денег нет.

У нас такое сплошь и рядом. :)
Заказы у нас делают раз в год в заявочную кампанию и приходят на следующий. Копеечную детальку можно заказать только на следующий год, так что приходится всячески извращаться.
Да и заказ может не пройти.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 20 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 26 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group