Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Получение бромистого бутила
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=4149		 Page 1 of 1
Author:  makc86 [ 04 Nov 2012 19:39 ]
Post subject:  Получение бромистого бутила
Помогите, пожалуйста, делал опыт по методичке:
В круглодонную колбу вливают 23мл бутилового спирта, добавляют 35 мл. воды и при постоянном перемешивании и охлаждении на бане с водой постепенно приливают 25 мл. концентрированной серной кислоты. Затем охладив смесь до комнатной температуры, осторожно прибавляют к ней бромитстый калий.
Колбу с приготовленным раствором соединяют с дефлегматором и холодильником и нагревают в течение часа таким образом, чтобы смесь не перегонялась.
Затем увеличивают нагревание и перегоняют бромистый бутил. Отгон ведут до исчезновения масляного слоя в реакционной колбе. Сырой продукт содержит примесь воды, дибутилового эфира, бутилового спирта, бутилена и брома. Его промывают в делительной воронке последовательно чистой водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и снова водой. Затем высушив хлористым кальцием перегоняют из колбы Вьюрца.
В процессе сушки хлористым кальцием он практически весь растворился и выпал осадок. Дальнейшую перегонку делать было бесполезно. Подскажите с чем это связано, какой продукт я получил в место бромистого бутила?
Author:  Volodymyr [ 04 Nov 2012 19:48 ]
Post subject:  Re: Получение бромистого бутила
Хлорид кальция в бромистом бутиле не растворяется.
Author:  SKLYANKA [ 04 Nov 2012 19:50 ]
Post subject:  Re: Получение бромистого бутила
makc86 wrote:
В процессе сушки хлористым кальцием он практически весь растворился и выпал осадок.

это как? так он растворился или в осадок выпал? хлорид кальция не растворяется в бромбутане и бутаноле
Author:  makc86 [ 04 Nov 2012 19:56 ]
Post subject:  Re: Получение бромистого бутила
При сушке должна появиться прозрачная жидкость которую мы и должны перегнать при температуре 103 градуса у меня не чего не просветлело значит это не бромистый бутил а что тогда вода но как она там появилась
Author:  Иван Николаевич [ 04 Nov 2012 21:21 ]
Post subject:  Re: Получение бромистого бутила
Дублирование тем запрещено и бессмысленно. Желающие ответят.
Author:  Вася Химикат [ 04 Nov 2012 21:29 ]
Post subject:  Re: Получение бромистого бутила
makc86 wrote:
При сушке должна появиться прозрачная жидкость

Разве? В результате удаления только лишь растворённых в органике небольших количеств воды ни цвет, ни прозрачность не должны заметно меняться.

И всё же не ясно насчёт "весь растворился и выпал осадок" - как это происходило?
Author:  makc86 [ 04 Nov 2012 21:45 ]
Post subject:  Re: Получение бромистого бутила
После отгонки колбу с продуктом охладили добавили хлорид кальция часть хлор. кальц. исчезла я точно не знаю может так и должно быть но препод говорит что нет и раствор должен осветлиться. Вот теперь заставляет объяснить почему так происходит
Author:  Upsidesium [ 04 Nov 2012 21:56 ]
Post subject:  Re: Получение бромистого бутила
Вообще-то у Вас методика с ног на голову перевернута. И судя по всему реакция просто напросто не прошла, а в качестве продукта эмульсия воды в бутаноле.
Author:  makc86 [ 04 Nov 2012 22:16 ]
Post subject:  Re: Получение бромистого бутила
А что в методике не так почему реакция могла не пройти? Если можно по подробнее очень надо
Author:  Вася Химикат [ 04 Nov 2012 22:21 ]
Post subject:  Re: Получение бромистого бутила
makc86 wrote:
Сырой продукт содержит примесь [...] бутилена и брома.

Одновременно? Гы.

makc86 wrote:
Его промывают в делительной воронке последовательно чистой водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и снова водой. Затем высушив хлористым кальцием перегоняют из колбы Вьюрца.

makc86 wrote:
После отгонки колбу с продуктом охладили добавили хлорид кальция

"- Ведь Казань-то наша! Мы её давным-давно взяли.
- Это вы поспешили!" (С)
Author:  Upsidesium [ 05 Nov 2012 01:00 ]
Post subject:  Re: Получение бромистого бутила
makc86 wrote:
А что в методике не так почему реакция могла не пройти? Если можно по подробнее очень надо
Attachment:
Бутилбромид.doc [25 KiB]
Downloaded 839 times
Author:  radical [ 05 Nov 2012 01:58 ]
Post subject:  Re: Получение бромистого бутила
Кстати, однажды получал бутилбромид в качестве побочного продукта при бромировании ароматики в бутаноле. Самое интересное, что в условиях реакции (~100град) бутанол еще, похоже, бромировался в цепь, потому как был получен продукт с явно большим содержанием брома, чем бромбутан.
Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/