На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 16 ] 
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 03 июн 2012 21:43 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 24 май 2012 21:10
Сообщения: 10
Знаю реакции по которым проходит этот синтез .Начинается с фенолята натрия под действием СО2 через салицилат натрия и получается кислота, но мне нужна именно методика ее получения в лаборатории. Сколько чего взять,, какие условия, побочные продукты( если они есть и в каком количестве) и выход продукта.????


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 04 июн 2012 14:01 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 15 май 2010 10:46
Сообщения: 194
LOM666 писал(а):
Знаю реакции по которым проходит этот синтез .Начинается с фенолята натрия под действием СО2 через салицилат натрия и получается кислота, но мне нужна именно методика ее получения в лаборатории. Сколько чего взять,, какие условия, побочные продукты( если они есть и в каком количестве) и выход продукта.????

Если у Вас в лаборатории есть исправный (поверенный в Котлонадзоре!) автоклав, то годится любая методика из этих (только русскоязычные, можно скомбинировать свою):
Л. Н. Николенко. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям. Москва, Высшая школа, 1961, стр. 148
Практические работы по органической химии. Выпуск 2. Юрьев Ю. К. Общие правила работы. Примеры синтезов. Изд-во МГУ, М., 1957, стр. 209
Фирц-Давид Г. Э., Бланже Л. Основные процессы синтеза красителей. М., ИЛ., 1957, стр. 140
В. М. Родионов, Б. М. Богословский, А. М. Федорова. Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей. М.-Л., 1948, стр. 67
И. Губен. Методы органической химии. Том 3. Выпуск 2. ГНТИ ХимЛит, М.-Л., 1935, стр. 408
Препаративная органическая химия. М., Госхимиздат, 1959, стр. 329
Л. Гаттерман, Г. Виланд. Практические работы по органической химии. М.-Л., ГНТИ ХимЛит., 1948, стр. 286
А. Мэррей, Д. Л. Уильямс. Синтезы органических соединений с изотопами углерода. Часть I. М., ИЛ., 1961, стр. 412
Органикум. Том 1. Москва, Мир, 1992, стр. 471 (см. табл. на стр. 470)
Ю. Швицер. Производство химико-фармацевтических и технохимических препаратов. М.-Л., ОНТИ НКТП СССР, 1934, стр. 269
Если автоклава нет, то забудьте об этом думать и не пытайтесь использовать самопал от греха подальше.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 03 июл 2012 10:04 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 10 апр 2011 13:02
Сообщения: 199
В детстве делал кипячением аспирина с щелочью и последующим вытеснением из салицилата серной кислотой.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 03 июл 2012 18:52 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 дек 2009 10:40
Сообщения: 1579
Откуда: Азия
chemister писал(а):
В детстве делал кипячением аспирина с щелочью и последующим вытеснением из салицилата серной кислотой.

и как выход продукта? сколько брали таблеток для более-менее нормального выхода (около 10 г)?

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Салициловая кислота
СообщениеДобавлено: 12 окт 2012 00:03 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 08 янв 2012 17:00
Сообщения: 621
Нигде не могу найти метод получение салициловой кислоты из ацетилсалициловой. Буду благодарен, если подскажите пару рецептов.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Салициловая кислота
СообщениеДобавлено: 12 окт 2012 00:15 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 20 фев 2011 13:28
Сообщения: 108
Вот это посмотрите: http://xarhive.narod.ru/Online/opt/apt.html


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Салициловая кислота
СообщениеДобавлено: 12 окт 2012 00:19 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 08 янв 2012 17:00
Сообщения: 621
Спасибо большое! не знал, что все так просто. Есть ли смысл переводить салициловую кислоту в фенол для получения нитрофенола?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 30 дек 2018 22:02 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 83
Откуда: Украина
Можно получить из коры ивы.
Кору в экстрактор Сосклета и экстрагировать этанолом.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 30 дек 2018 22:34 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2011 00:54
Сообщения: 4657
Откуда: Киевская обл.
Проще аптечный аспирин гидролизовать -- и дешевле, и чище будет )


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 31 дек 2018 12:17 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 83
Откуда: Украина
Из горы аспирина получается 3 грамма салициловой к-ты. А, тут пошел, ободрал бедное дерево и играйся сколько хочешь. По чистоте согласен.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 31 дек 2018 12:40 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4731
Салициловый спирт в аптеке продается, 2% раствор салициловой кислоты.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 31 дек 2018 16:23 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10918
Откуда: г. Волгоград
Сергей*** писал(а):
Из горы аспирина получается 3 грамма салициловой к-ты. А, тут пошел, ободрал бедное дерево и играйся сколько хочешь. По чистоте согласен.

Кору заготавливать нужно ранней весной, когда количество суммы салицилатов (салицин, саликортин, фрагилин, популин и тремулацин) в ней около 10% (в разгар вегетации - около 1,5%). В пересчете на салицилку, где-то около 300 мг/100 г сырья. Потом кору еще нужно высушить, чтобы белковые составляющие не потянулись экстрагентом. Итого если все сделать правильно, то из 500-600 г сухой коры эти самые 3 г ХЧ СК получатся.
С другой стороны 10 таблеток аспирина не такая уж и большая гора. И проще и доступнее и деревья истреблять не нужно.
radical писал(а):
Салициловый спирт в аптеке продается, 2% раствор салициловой кислоты.

Тоже вариант - еще и этанол получаем.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 31 дек 2018 16:37 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 3222
Откуда: Санкт-Петербург
Из молодой поросли ивы плетут корзины и т.д. Только кору естественно счищают. Можно договориться с изготовителями корзин: нам кору им прутья.

_________________
Зачем образование
Я в муках получал?
Диван – мое призвание,
Уютный мой причал.
...................Т.Шаов, Весенняя песенка


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 31 дек 2018 20:36 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 02:01
Сообщения: 1161
В некоторых лабораторных практикумах (только не вспомню, где именно, надо искать) описывался еще один способ получения салициловой кислоты, окислением бензойной кислоты гидроксидом меди. Схема процесса: бензойная -> основной бензоат меди (II) -> салицилат меди -> салициловая к-та.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 01 янв 2019 09:43 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 83
Откуда: Украина
Так, а если получать из коры то после экстракции нужно ещё проводить гидролиз гликозидов?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Методика получения в лаборатории салициловой кислоты
СообщениеДобавлено: 01 янв 2019 18:52 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10918
Откуда: г. Волгоград
Сергей*** писал(а):
Так, а если получать из коры то после экстракции нужно ещё проводить гидролиз гликозидов?

Разумеется, плюс отделить от остальных.
Юрий Денисов писал(а):
Из молодой поросли ивы плетут корзины и т.д. Только кору естественно счищают. Можно договориться с изготовителями корзин: нам кору им прутья.

Имеет смысл если ветви срезаны в начале весны, но только в качестве практикума по фармакогнозии.
Ing.P. писал(а):
В некоторых лабораторных практикумах (только не вспомню, где именно, надо искать) описывался еще один способ получения салициловой кислоты, окислением бензойной кислоты гидроксидом меди. Схема процесса: бензойная -> основной бензоат меди (II) -> салицилат меди -> салициловая к-та.

Оригинальная статья и патент:
Вложение:
kaeding1962.pdf [461.8 Кб]
Скачиваний: 67

Вложение:
US3337616A.pdf [493.83 Кб]
Скачиваний: 65

Только для опытных химиков :!:
Получение из ХЧ фенолята натрия и углекислого газа при атмосферном давлении:
Вложение:
Preparation of salicylic acid.docx [43.7 Кб]
Скачиваний: 59

Оксибензойные кислоты можно так же получить путем окисления соответствующих крезилатов:
Вложение:
Preparation of 4-hydroxybenzoic acid.docx [32.18 Кб]
Скачиваний: 61

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 16 ] 

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group