На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть
Понравился журнал и форум? Чтобы журнал существовал, нужны средства на оплату сервера. Вы можете помочь: WebMoney Z417794846593 / R424729528665 / U193348891846 /
How to Dip your Fingers into Molten Lead (without any Burns)
How to Dip your Fingers into Molten Lead (without any Burns)
Nitrogen iodide (Nitrogen triiodide) - explosion. Йодистый азот (нитрид йода) - взрыв
Nitrogen iodide (Nitrogen triiodide) - explosion. Йодистый азот (нитрид йода) - взрыв
Chemiluminescence: hydrogen peroxide, sodium hydroxide and chlorine (singlet oxygen)
Chemiluminescence: hydrogen peroxide, sodium hydroxide and chlorine (singlet oxygen)
Acetylene explosion in bottle (6.5 L). Взрыв ацетилена (бутылка 6.5 л)
Acetylene explosion in bottle (6.5 L). Взрыв ацетилена (бутылка 6.5 л)

Часовой пояс: UTC + 1 час [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 10 ] 
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин солянокислый
СообщениеДобавлено: 16 янв 2013 22:40 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 16 янв 2013 22:34
Сообщения: 4
Здравствуйте.
Подскажите пожалуйста по поводу перекристаллизации N,N диметил-п-фенилен... , который используется в методике на определение озона в сварочных аэрозолях. На одном из этапов перекристаллизации, раствор помещается на водяную баню перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка. Помешивала и по стенкам стакана палочкой водила, но в осадок выпадать не хотел, так и выкипел весь на водяной бане. В чем моя ошибка подскажите?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 16 янв 2013 23:39 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 23:39
Сообщения: 2873
Палочкой трут охлажденный раствор, чтобы создать центры кристаллизации.
Методику полностью приведите.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 17 янв 2013 20:50 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 16 янв 2013 22:34
Сообщения: 4
вот в методике как написано:
Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96 град. спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90 - 98 град. C.
Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 град. C. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~ 160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.
Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10 - 15 мин. раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.
Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 18 янв 2013 01:26 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 23:39
Сообщения: 2873
Смысл этой очистки в том, чтобы растворить реактив в спирте, а затем высадить ацетоном, в котором гидрохлорид не растворим. Для этого ацетон должен быть сухой, если в нем содержится вода, то осадок может и не выпасть. И перед тем, как тереть палочкой по стенкам, раствор все-таки нужно охладить, я думаю.
Еще один момент, N,N диметил-п-фенилендиамин солянокислый - нестойкий реактив с ограниченным сроком хранения. Если ему уже много лет, то основного вещества там могло и не остаться. Какой он по внешнему виду?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 18 янв 2013 20:17 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 15 ноя 2012 14:15
Сообщения: 395
Точка плавления не приводится? Она могла бы быть индикацией, насколько чистым был Ваш исходный диметил фенилен диамин.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 19 янв 2013 19:56 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 16 янв 2013 22:34
Сообщения: 4
по внешнему виду - порошок серый, срок годности выходит через 3 месяца
точка плавления не приводится


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 19 янв 2013 23:03 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 23:39
Сообщения: 2873
Точка плавления 2220С


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 22 янв 2013 21:28 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 16 янв 2013 22:34
Сообщения: 4
все вопрос снимается, заменила ацетон на другую партию более свежую и все пошло


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 22 янв 2013 22:14 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 23:05
Сообщения: 32851
Откуда: Київ
Это больной вопрос: рассказывали, что продажный ацетон иногда разбавляют маслом и соляркой - четко видно по остатку после испарения.

_________________
Рекомендованные видео - Химия и Физика
канал журнала Химия и Химики на youtube Подпишитесь - поддержите журнал!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 22 янв 2013 23:47 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 23:39
Сообщения: 2873
В техническом воды может быть просто до 10%. А масло попадает в растворители обычно с б/у-шной тары.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 10 ] 

Часовой пояс: UTC + 1 час [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

Chemical Volcano (Decomposition of Ammonium Dichromate)
Chemical Volcano (Decomposition of Ammonium Dichromate)
Fluorescence of Eosin (Ultraviolet Light)
Fluorescence of Eosin (Ultraviolet Light)
Fire on his hands (HMTD). Огонь на ладони (ГМТД)
Fire on his hands (HMTD). Огонь на ладони (ГМТД)
Reaction of Potassium and Water. Реакция калия с водой
Acetylene explosion in bottle (6.5 L). Взрыв ацетилена (бутылка 6.5 л)
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group