На главную страницу сайта Опыты по химии Опыты по физике Химический Юмор / Научный Юмор



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть
Понравился журнал и форум?
Чтобы журнал существовал, нужны средства на оплату сервера.
Вы можете помочь:
WebMoney: Z417794846593 / R424729528665 / U193348891846 / подробнее



Часовой пояс: UTC + 2 часа [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 10 ] 
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин солянокислый
СообщениеДобавлено: 16 янв 2013 23:40 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 16 янв 2013 23:34
Сообщения: 4
Здравствуйте.
Подскажите пожалуйста по поводу перекристаллизации N,N диметил-п-фенилен... , который используется в методике на определение озона в сварочных аэрозолях. На одном из этапов перекристаллизации, раствор помещается на водяную баню перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка. Помешивала и по стенкам стакана палочкой водила, но в осадок выпадать не хотел, так и выкипел весь на водяной бане. В чем моя ошибка подскажите?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 17 янв 2013 00:39 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 окт 2011 00:39
Сообщения: 1558
Палочкой трут охлажденный раствор, чтобы создать центры кристаллизации.
Методику полностью приведите.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 17 янв 2013 21:50 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 16 янв 2013 23:34
Сообщения: 4
вот в методике как написано:
Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96 град. спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90 - 98 град. C.
Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 град. C. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~ 160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.
Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10 - 15 мин. раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.
Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 18 янв 2013 02:26 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 окт 2011 00:39
Сообщения: 1558
Смысл этой очистки в том, чтобы растворить реактив в спирте, а затем высадить ацетоном, в котором гидрохлорид не растворим. Для этого ацетон должен быть сухой, если в нем содержится вода, то осадок может и не выпасть. И перед тем, как тереть палочкой по стенкам, раствор все-таки нужно охладить, я думаю.
Еще один момент, N,N диметил-п-фенилендиамин солянокислый - нестойкий реактив с ограниченным сроком хранения. Если ему уже много лет, то основного вещества там могло и не остаться. Какой он по внешнему виду?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 18 янв 2013 21:17 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 15 ноя 2012 15:15
Сообщения: 292
Точка плавления не приводится? Она могла бы быть индикацией, насколько чистым был Ваш исходный диметил фенилен диамин.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 19 янв 2013 20:56 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 16 янв 2013 23:34
Сообщения: 4
по внешнему виду - порошок серый, срок годности выходит через 3 месяца
точка плавления не приводится


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 20 янв 2013 00:03 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 окт 2011 00:39
Сообщения: 1558
Точка плавления 2220С


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 22 янв 2013 22:28 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 16 янв 2013 23:34
Сообщения: 4
все вопрос снимается, заменила ацетон на другую партию более свежую и все пошло


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 22 янв 2013 23:14 
Не в сети
Редактор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 05 ноя 2009 00:05
Сообщения: 24660
Откуда: Київ
Это больной вопрос: рассказывали, что продажный ацетон иногда разбавляют маслом и соляркой - четко видно по остатку после испарения.

_________________
Смерть окупантам! Изображение


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
СообщениеДобавлено: 23 янв 2013 00:47 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 окт 2011 00:39
Сообщения: 1558
В техническом воды может быть просто до 10%. А масло попадает в растворители обычно с б/у-шной тары.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 10 ] 

Часовой пояс: UTC + 2 часа [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group