Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин солянокислый http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=4658 |
Page 1 of 1 |
Author: | Kardi [ 16 Jan 2013 21:40 ] |
Post subject: | Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин солянокислый |
Здравствуйте. Подскажите пожалуйста по поводу перекристаллизации N,N диметил-п-фенилен... , который используется в методике на определение озона в сварочных аэрозолях. На одном из этапов перекристаллизации, раствор помещается на водяную баню перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка. Помешивала и по стенкам стакана палочкой водила, но в осадок выпадать не хотел, так и выкипел весь на водяной бане. В чем моя ошибка подскажите? |
Author: | radical [ 16 Jan 2013 22:39 ] |
Post subject: | Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки |
Палочкой трут охлажденный раствор, чтобы создать центры кристаллизации. Методику полностью приведите. |
Author: | Kardi [ 17 Jan 2013 19:50 ] |
Post subject: | Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки |
вот в методике как написано: Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96 град. спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90 - 98 град. C. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 град. C. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~ 160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка. Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10 - 15 мин. раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше. Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция. |
Author: | radical [ 18 Jan 2013 00:26 ] |
Post subject: | Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки |
Смысл этой очистки в том, чтобы растворить реактив в спирте, а затем высадить ацетоном, в котором гидрохлорид не растворим. Для этого ацетон должен быть сухой, если в нем содержится вода, то осадок может и не выпасть. И перед тем, как тереть палочкой по стенкам, раствор все-таки нужно охладить, я думаю. Еще один момент, N,N диметил-п-фенилендиамин солянокислый - нестойкий реактив с ограниченным сроком хранения. Если ему уже много лет, то основного вещества там могло и не остаться. Какой он по внешнему виду? |
Author: | AF [ 18 Jan 2013 19:17 ] |
Post subject: | Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки |
Точка плавления не приводится? Она могла бы быть индикацией, насколько чистым был Ваш исходный диметил фенилен диамин. |
Author: | Kardi [ 19 Jan 2013 18:56 ] |
Post subject: | Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки |
по внешнему виду - порошок серый, срок годности выходит через 3 месяца точка плавления не приводится |
Author: | radical [ 19 Jan 2013 22:03 ] |
Post subject: | Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки |
Точка плавления 2220С |
Author: | Kardi [ 22 Jan 2013 20:28 ] |
Post subject: | Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки |
все вопрос снимается, заменила ацетон на другую партию более свежую и все пошло |
Author: | Volodymyr [ 22 Jan 2013 21:14 ] |
Post subject: | Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки |
Это больной вопрос: рассказывали, что продажный ацетон иногда разбавляют маслом и соляркой - четко видно по остатку после испарения. |
Author: | radical [ 22 Jan 2013 22:47 ] |
Post subject: | Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки |
В техническом воды может быть просто до 10%. А масло попадает в растворители обычно с б/у-шной тары. |
Page 1 of 1 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |