На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 10 posts ] 
Author Message
 Post subject: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин солянокислый
PostPosted: 16 Jan 2013 21:40 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 16 Jan 2013 21:34
Posts: 4
Здравствуйте.
Подскажите пожалуйста по поводу перекристаллизации N,N диметил-п-фенилен... , который используется в методике на определение озона в сварочных аэрозолях. На одном из этапов перекристаллизации, раствор помещается на водяную баню перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка. Помешивала и по стенкам стакана палочкой водила, но в осадок выпадать не хотел, так и выкипел весь на водяной бане. В чем моя ошибка подскажите?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
PostPosted: 16 Jan 2013 22:39 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Палочкой трут охлажденный раствор, чтобы создать центры кристаллизации.
Методику полностью приведите.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
PostPosted: 17 Jan 2013 19:50 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 16 Jan 2013 21:34
Posts: 4
вот в методике как написано:
Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96 град. спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90 - 98 град. C.
Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 град. C. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~ 160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.
Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10 - 15 мин. раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.
Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
PostPosted: 18 Jan 2013 00:26 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Смысл этой очистки в том, чтобы растворить реактив в спирте, а затем высадить ацетоном, в котором гидрохлорид не растворим. Для этого ацетон должен быть сухой, если в нем содержится вода, то осадок может и не выпасть. И перед тем, как тереть палочкой по стенкам, раствор все-таки нужно охладить, я думаю.
Еще один момент, N,N диметил-п-фенилендиамин солянокислый - нестойкий реактив с ограниченным сроком хранения. Если ему уже много лет, то основного вещества там могло и не остаться. Какой он по внешнему виду?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
PostPosted: 18 Jan 2013 19:17 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 Nov 2012 13:15
Posts: 445
Точка плавления не приводится? Она могла бы быть индикацией, насколько чистым был Ваш исходный диметил фенилен диамин.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
PostPosted: 19 Jan 2013 18:56 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 16 Jan 2013 21:34
Posts: 4
по внешнему виду - порошок серый, срок годности выходит через 3 месяца
точка плавления не приводится


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
PostPosted: 19 Jan 2013 22:03 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Точка плавления 2220С


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
PostPosted: 22 Jan 2013 20:28 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 16 Jan 2013 21:34
Posts: 4
все вопрос снимается, заменила ацетон на другую партию более свежую и все пошло


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
PostPosted: 22 Jan 2013 21:14 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Это больной вопрос: рассказывали, что продажный ацетон иногда разбавляют маслом и соляркой - четко видно по остатку после испарения.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перекристаллизация N,N диметил-п-фенилен диамин соляноки
PostPosted: 22 Jan 2013 22:47 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
В техническом воды может быть просто до 10%. А масло попадает в растворители обычно с б/у-шной тары.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 10 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 16 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group