Благодаря Владимиру мой эксперимент завершился удачно! Люминол синтезирован и его раствор полыхает голубым цветом !

Меня благодарить не за что: сам я этот синтез не делал и не знаю, придется ли когда-нибудь его провести.

Этот синтез мне подходит, спасибо.

Фталевый ангидрид собираюсь получать нагреванием (и охлаждением паров) фталевой кислоты (из фталазола и кислоты).

Гидразинсульфат уже получил (из белизны, мочевины, кучи щелочи, и серки), осталось только отфильтровать и высушить.

Как я понимаю, вместо нитрата натрия (первая стадия) можно взять нитрат калия?


Единственное, нет сульфида натрия, как можно его получить? Ну, а слабый ток сероводорода я получу из пепла от самодельных фонтанов с уксусом.

Не уверен подойдет ли - возможно образование полисероводородов, но по-моему чем брать пепел от фонтанов лучше спечь с серой соду, получив смесь сульфида и полисульфидов.
Или железо с серой смешать и поджечь - классика.
Или парафин с серой в пробирке нагреть.

Trel wrote:

Не уверен подойдет ли - возможно образование полисероводородов, но по-моему чем брать пепел от фонтанов лучше спечь с серой соду, получив смесь сульфида и полисульфидов.
Или железо с серой смешать и поджечь - классика.
Или парафин с серой в пробирке нагреть.

Есть ещё один способ: термическое диспропорционирование сульфитов. Просто до безобразия: в стальную ложку насыпаем Na₂SO₃ (лучше с горкой - тогда процесс пройдёт полнее) и греем это дело в сильном восстановительном пламени. Примерно при 350-400⁰С начинается лавиноподобная - в прямом смысле! - реакция (описывать нема смысла, это надо видеть): 4Na2SO3 ==> Na2S + 3Na2SO4.
Сульфат, как правило, дальнейшему применению сульфида не мешает.
Единственно не знаю, как теперь с Na2SO3 - продаётся ли ещё в фототоварах?
-------------------------------------------------------------------------------------
Давно хотел сделать и выложить на сайте видео этой реакции, да всё что-то мешало... Может, хоть это сообщение меня подстегнёт?

Получение сероводорода - нагревание парафина с серой или через сульфид железа.
______________________________________________________________

Магазины фототоваров ликвидированы как враждебный большевикам класс.

Перенес все посты по синтезу люминола в данную тему

Да, с фталевым ангидридом проблема. Измельчил 10 таблеток фталазола, налил 6 мл H2SO4 конц, кашу переложил в стаканчик, накрыл чашкой Петри (с водой) поставил на песчаную баню. Образуются белые игольчатые кристаллы, с незначительными черными вкраплениями, снизу эта черная жижа кипит, а кристаллы образуются очень неохотно. Грел примерно 1,5 часа, после чего чашка Петри рескололась. Можно обойтись без фталевого ангидрида, фталазолом?

Лучше сделайте по другому: измельчите фталазол, залейте щелочью, отфильтруйте осадок, добавте кислоты, что-то выпадет в осадок (в разных источниках пишут по разному - то-ли чистый фталазол, то-ли фталевая к-та). А потом на сухой порошок попробуйте возогнать. Может быть получится. Но, ИМХО, тогда уж лучше взять "Тайгу" или аналогичный репелент. Жаль, что терефталевая не подходит - так можно было бы бутылки гидролизнуть.

Я когда очищал фталозол от примесей, растворял в щелочи, осаждал уксусом (но это раньше, теперь надоело). А какой кислотой нужно осаждать, чтобы осела фталевая кислота?

Вам удалось получить 3-нитрофталевую кислоту методом из журнала "Химия и Жизнь"?

Нет, всё собираюсь. Нитровать всё же лучше не селитрой, а азотной кислотой. Но можно и селитрой.

Я очень жалею, что поленился и не стал изучать другие материалы, хотя сомнения были, стал делать по этой методике. Только сегодня извёл 200 мл концентрированной серной кислоты, и после промывания осадка на фильтре тёплой (рука терпит спокойно), а не горячей, как рекомендуют в журнале, водой, обнаружилось, что он растворился почти весь, завтра буду взвешивать остатки после высушивания и определять температуру плавления продукта. Предчувствие есть, что удачи не видать.

Опять решил довести получение люминола "до ума".
Имеется три проблемы.
1. нет фталевого ангидрида. Для его получения решил сделать фталевую кислоту. Растворил в растворе щёлочи 10 пачек фталазола (в каждой пачке 5 грамм фталилсульфатиазола). Решил не фильтровать от вспомогательных веществ (их и так мало, да и зачем, если ещё его сублимировать буду). Высадил его избытком уксуса (с уксусом я просчитался, и избыток был большой). Профильтровал, высушил. Бросил кусочек с пол-горошины в пробирку, начал медленно нагревать на спиртовке. Долго ничего не происходило, потом кусочек начал чернеть, плавиться, и быстро превратился в кусочек угля. На стенках осело едва видимое количество кристалликов (фталевый ангидрид). После этого несколько раз нагревал стенки, кристаллики испарялись и оседали снова, не оставляя никаких следов. Значит, получил я не фталевую кислоту (из таблеток), а фталазол, возможно, с мизерным количеством фталевой кислоты.
И вот в чём вопрос: как можно "извернуться", и получить фталевый ангидрид (смесь фталазола с серной кислотой не прокатывает, пробовал, очень медленно (иначе кислота кипит), кристаллы получаются с чёрными вкраплениями (смесь кислоты и фталазола всё же брызгается), и перегоняются они вместе с кислотой). Или может попробовать пронитровать напрямую фталазол?

2. Исходя из прошлого сообщения, не хочу промывать нитрофталевую кислоту водой. Но и гидризин-сульфат возьму в избытке (благо, теперь его вполне хватает). Как, это ничего?

3. Для последней стадии нужен сульфид натрия (или аммония). У меня их нет. Кажется, Стас (если не ошибаюсь) упоминал что сульфид натрия можно получить из серы с металлическим натрием (чего-чего, а последнего у меня навалом). Вот только как этот сульфид получить, да ещё и избежать взрыва, может кто подскажет?

1. По-моему получать фталевку только из "Тайги"

2. При восстановлении 4-нитрофталевой кислоты получится 4-нитрофталгидразид.

3. По-моему проще всего будут получить сульфид железа и пропустить сероводород через водный аммиак (или щелочь).

Я делал следующим образом: в раствор щелочи плеснул этанола, загрузил отсчитанное кол-во порошка серы, подогревал и перемешивал до растворения всей серы.

Как вариант получения сероводорода - нагревание парафина с серой, только газ токсичный: с ним шутки плохи.

1. А какое конкретно средство? А то эта "тайга" в разных видах бывает, и крем, и спрей, и флакончик с нагревателем под розетку...

2. Это понятно, вопрос в том, помешает ли он в будущих стадиях (ну а если не мешает, так и пусть себе будет)?

Вот спасибо, так и сделаю!

1) Разумеется, спрей. Там минимум примесей. Главное глянуть состав - что бы был именно диметилфталат.

2) Я в органике не силен, но не должен помешать. Просто конечный продукт будет смесью люминола и 4-аминофталгидразида.

Взялся серьезно за синтез люминола. Получил сегодня 3-нитрофталевую кислоту по своей методике:
60 мл H2SO4, 50 мл HNO3, 20 гр фталевой кислоты.
Взял плоскодонную колбу на 250 мл, слил туда серную и азотную кислоты( смесь разогревается до 70 град.), затем всыпал фталевую кислоту. Все перемешал и поставил на слабокипящую водяную баню интенсивно помешивая каждые 30 мин(самодельная мешалка накрылась). Реакционная смесь стояла на водяной бане до прекращения выделения окислов азота и пока раствор не стал прозрачным - около 3х часов. Раствор имел зеленоватый оттенок. Оставил колбу на час в холодном месте. По мере остывания раствора на дно выпадали желтоватые кристаллики нитрофталевой кислоты, возможно, в смеси с ангидридом).
В стакан на 250 мл налил 100 мл воды, которую предварительно охладил до 0С. Вылил всю реакционную массу, при этом не наблюдалось интенсивное выпадение осадка, получившийся раствор значительно нагрелся, пришлось охлаждать до минусовой температуры в миске с раствором нитрата аммония. Через час-полтора выпало значительное количество лимонно-желтого осадка, раствор так же приобрел лимонно-желтый цвет. Осадок был тщательно промыт водопроводной водой, для удаления 4-нитрофталевой кислоты и отфильтрован на обычном фильтре сделанном из салфетки. Фильтрат был обвернут в хлопковую ткань и отжат до слегка влажного состояния. Выход составил ок. 35% от взятой фталевой кислоты.
Небольшие заметки и детали синтеза:
Если не хотите завонять весь дом окислами азота, то соорудите отводник из пробковой пробки, стеклянной трубки и резинового шланга, шланг может разъесть, так что аккуратнее!!! Хотя, у меня такого не случалось. Получившуюся конструкцию собираем, а конец шланга опускаем в сосуд с увлажненной суспензией из соды( в саму соду опускать не следует, просто держать над ней). Раствор соды ни в коем случае не использовать и шланг в него не опускать! рванет все к чертям!
Не вздумайте получать нитрофталевую кислоту по методике ХИЖ приведенной в этой теме! Ничего не получится!
И еще заметочка: камера не передала цвет раствора. Он был ярким лимонно-желтым.