На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 1 post ] 
Author Message
 Post subject: Оксид тиомочевины (диоксид тиомочевины, формамидинсульфин,)
PostPosted: 20 Nov 2016 14:52 
Offline
Участник
Участник

Joined: 07 Apr 2016 12:08
Posts: 168
Тhiourea dioxide, TUD
Нашел синтез диоксида тиомочевины он прекрасно подходит для восстановление 3-нитрофталгидразида в синтезе люминола. Может кому то пригодится.
Патент ссср

http://patents.su/6-1133269-sposob-polu ... eviny.html

Я переделал на 50 грамм и составил методику по патенту.
Реактивы:
1) Тиомочевина – 50г
2) Пергидроль 34% - 144г
3) Ацетат калия – 5,5г

Оборудование
1) Колба трехгорлая – 1 шт
2) Капельная воронка – 1 шт
3) Термометр от 0 до 100ᵒС – 1 шт
4) Охлаждающая рубашка со льдом – 1 шт
5) Мешалка – 1 шт
6) Фильтр – 1 шт

Схема синтеза

В двугорлую колбу загрузим 50г тиомочевины добавим дист. воды 117,0 мл для получения 30% раствора. Добавим в раствор 5,5 г ацетата калия. Нагреем раствор до полного растворения тиомочевины (55 градусов по цельсию.
Затем при перемешивании понизим температуру раствора до 5-7ᵒС. Образуется суспензия тиомочевины в воде.
Когда раствор охладиться необходимо соединить все элементы реактора, а именно двугорлую колбу установить на систему охлаждения (стакан со льдом и солью) Магнитную мешалку и термометр закрепить все хорошо в штативе. Капельную воронку наполнить пергидролем и отрегулировать подачу таким образом, чтобы температура не поднималась выше 7ᵒС. На подачу пергидроли уходит около 1,5ч из-за того, что температура растет в ходе реакции и пергидроль должна подаваться очень медленно.
Если температура повыситься выше 7ᵒС, то двуокись тиомочевины частично распадется с образованием коллоидной серы.
Поэтому температуру процесса нужно тщательно контролировать.
По окончанию процесса окисления колбу охлаждают до 0-2ᵒС и подают на фильтрацию.
Выход 97,1% от теории (69г) с содержанием основного вещества 99,85%.
Маточные растворы далее пустить на новые порции окисления.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 1 post ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 24 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group