Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Оксид тиомочевины (диоксид тиомочевины, формамидинсульфин,)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=7311		 Page 1 of 1
Author:  ЕвгенийZ [ 20 Nov 2016 14:52 ]
Post subject:  Оксид тиомочевины (диоксид тиомочевины, формамидинсульфин,)
Тhiourea dioxide, TUD
Нашел синтез диоксида тиомочевины он прекрасно подходит для восстановление 3-нитрофталгидразида в синтезе люминола. Может кому то пригодится.
Патент ссср

http://patents.su/6-1133269-sposob-polu ... eviny.html

Я переделал на 50 грамм и составил методику по патенту.
Реактивы:
1) Тиомочевина – 50г
2) Пергидроль 34% - 144г
3) Ацетат калия – 5,5г

Оборудование
1) Колба трехгорлая – 1 шт
2) Капельная воронка – 1 шт
3) Термометр от 0 до 100ᵒС – 1 шт
4) Охлаждающая рубашка со льдом – 1 шт
5) Мешалка – 1 шт
6) Фильтр – 1 шт

Схема синтеза

В двугорлую колбу загрузим 50г тиомочевины добавим дист. воды 117,0 мл для получения 30% раствора. Добавим в раствор 5,5 г ацетата калия. Нагреем раствор до полного растворения тиомочевины (55 градусов по цельсию.
Затем при перемешивании понизим температуру раствора до 5-7ᵒС. Образуется суспензия тиомочевины в воде.
Когда раствор охладиться необходимо соединить все элементы реактора, а именно двугорлую колбу установить на систему охлаждения (стакан со льдом и солью) Магнитную мешалку и термометр закрепить все хорошо в штативе. Капельную воронку наполнить пергидролем и отрегулировать подачу таким образом, чтобы температура не поднималась выше 7ᵒС. На подачу пергидроли уходит около 1,5ч из-за того, что температура растет в ходе реакции и пергидроль должна подаваться очень медленно.
Если температура повыситься выше 7ᵒС, то двуокись тиомочевины частично распадется с образованием коллоидной серы.
Поэтому температуру процесса нужно тщательно контролировать.
По окончанию процесса окисления колбу охлаждают до 0-2ᵒС и подают на фильтрацию.
Выход 97,1% от теории (69г) с содержанием основного вещества 99,85%.
Маточные растворы далее пустить на новые порции окисления.
Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/