На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 3 posts ] 
Author Message
 Post subject: Препаративное получение 5-Гидроксиметилфурфурола
PostPosted: 29 Nov 2016 12:49 
Offline
Участник
Участник

Joined: 31 Dec 2010 16:30
Posts: 316
Здравствуйте. Вопрос заключается в препротивном получении 5-Гидроксиметилфурфурола из сахарозы. Нашел и воспроизвел методику из книги "Практические работы по химии природных соединений" Лазурьевский 1966. Методика хорошая, но выход 210 мг (мало) из описных в литературе 5-6 гр. Выход маленький + большой расход хлороформа для экстракции (вернется потом все обратно с отгонкой), но столь ничтожное количество необходимого в-ва не радует. Необходимо грамм 10 получить.
Может, кто ни будь уже делал или сталкивался с подобной проблемой. Может выход мал из-за кривизны рук или других факторов.

_________________
слава Вільним, слава Незламним. Україна буде завжди
ласкаво просимо://www.youtube.com/@bobh5004/featured


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Препаративное получение 5-Гидроксиметилфурфурола
PostPosted: 29 Nov 2016 14:50 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
А сколько вам его надо? Если большое количество, то не лучше ли обратиться к промышленному методу получения?
Quote:
Для проведения эксперимента 250 мл реакционного раствора, содержащего 198 г/л фруктозы, 300 г/л гидросульфата натрия и 9,8 г/л свободной серной кислоты, помещали в реакционный сосуд, оборудованный обратным холодильником и системой отбора проб, добавляли 750 мл диоксана (соотношение вода:диоксан = 1:3). Реакционную массу нагревали в течение 2 часов при температуре 90°С. Затем отделяли органическую фазу, нейтрализовали ее насыщенным раствором гидрокарбоната натрия. Концентрацию образовавшего 5-ГМФ определяли методом газожидкостной хроматографии, она составляла 31 г/л органической фазы, что составляет 47 мас.% в расчете на 198 г фруктозы. Затем отгоняли диоксан, полученный концентрат перегоняли под вакуумом (2 мм рт.ст.). Структура 5-ГМФ установлена с помощью хроматомасс-спектрометрии.

В результате проведенного эксперимента было получено 89,1 г 5-ГМФ, что составляет 45 мас.% в пересчете на 198 г фруктозы.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Препаративное получение 5-Гидроксиметилфурфурола
PostPosted: 29 Nov 2016 16:47 
Offline
Участник
Участник

Joined: 31 Dec 2010 16:30
Posts: 316
Грамм 5-10.
За патент Спасибо. Попробую воспроизвести.

_________________
слава Вільним, слава Незламним. Україна буде завжди
ласкаво просимо://www.youtube.com/@bobh5004/featured


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 3 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 12 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group