На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 669 posts ]  Go to page Previous  1 ... 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 ... 34  Next
Author Message
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 22 Feb 2018 09:33 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 06 Nov 2017 10:51
Posts: 17
Что бы реакция прошла полностью греть соответственно надо больше часа?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 22 Feb 2018 16:43 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
ArtooR wrote:
Что бы реакция прошла полностью греть соответственно надо больше часа?

Два часа кипячения с обратным холодильником вполне достаточно. Попробуйте с небольшим количеством эфира.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 24 Feb 2018 12:36 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 06 Nov 2017 10:51
Posts: 17
Понял , спасибо за помощь!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 24 Feb 2018 15:18 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, можно ли сконцентрировать уксус с помощью фракционной перегонки?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 24 Feb 2018 15:57 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
Только до концентрации 70...80%. Далее летит азеотропная смесь с водой. Если цель ледяная уксусная кислота, то см. посты выше.
viewtopic.php?p=147560#p147560


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 06 Mar 2018 10:06 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
А какая температура должна быть во время фракционной перегонки t кип CH3COOH или t кип. H2O.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 06 Mar 2018 10:13 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1548
Сергей*** wrote:
А какая температура должна быть во время фракционной перегонки t кип CH3COOH или t кип. H2O.
Приблизительно от 100 до 120 град., в зависимости от концентрации кислоты.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Химия скандия.
PostPosted: 06 Mar 2018 20:32 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 06 Mar 2018 20:11
Posts: 4
Доброго времени суток, как часто пишут ))). Подскажите, пожалуйста, как синтезировать бензоил-4-антипирин (он же бензоил-4-феназон). Может пригодиться для экстракции. Можно ли для этого применить бензойный альдегид или бензойную кислоту, анальгин или амидопирин, или нужны другие реактивы, каковы условия синтеза, как выделить вещество в чистом виде? Бензойный альдегид и антипирин врядли соединятся, если их просто смешать и "перемешать". Известно, что синтезировал его доктор химических наук, профессор, зав. кафедрой аналитической химии и экспертизы Пермского университета Михаил Иванович Дегтев (у него много научных работ).

Есть ещё несколько интересных вопросов, например по синтезу ресвератрола или фенилпирацетама, но об этих чудесных веществах спрошу позже. Благодарю всех за возможный интерес. Простите,если что не так написал, - первый раз пишу в форуме.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 06 Mar 2018 21:37 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Sepera wrote:
Подскажите, пожалуйста, как синтезировать бензоил-4-антипирин (он же бензоил-4-феназон). Может пригодиться для экстракции. Можно ли для этого применить бензойный альдегид или бензойную кислоту, анальгин или амидопирин, или нужны другие реактивы, каковы условия синтеза, как выделить вещество в чистом виде? Бензойный альдегид и антипирин врядли соединятся, если их просто смешать и "перемешать". Известно, что синтезировал его доктор химических наук, профессор, зав. кафедрой аналитической химии и экспертизы Пермского университета Михаил Иванович Дегтев (у него много научных работ).

Чтобы точно ответить на все вопросы нужно искать авторскую методику.
А так нужно пробовать:
1) Ацилировать ацетоуксусный эфир несколько проблематично из-за образования побочных О-ацилпроизводных. Селективно реакцию проводят с помощью реактива Гриньяра:
Attachment:
196132097060026019131025160239189025006245063144.png
196132097060026019131025160239189025006245063144.png [ 119.41 KiB | Viewed 11968 times ]

С бензоилхлоридом идет на ура. Вместо эфира можно использовать бензол, толуол или ксилол.
2) А далее собираем пиразолоновый цикл по классическому немецкому патенту от дядюшки Кнорра:
Attachment:
p250_0001.jpg
p250_0001.jpg [ 408.88 KiB | Viewed 11968 times ]

Attachment:
p251_0001.jpg
p251_0001.jpg [ 1.37 MiB | Viewed 11968 times ]

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 07 Mar 2018 18:33 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 06 Mar 2018 20:11
Posts: 4
Благодарю Вас. Но как синтезировать бензоил-4-антипирин имея антипирин?


Attachments:
Бензоил.png
Бензоил.png [ 170.36 KiB | Viewed 11925 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 07 Mar 2018 18:38 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 06 Mar 2018 20:11
Posts: 4
Нашёл вот синтез бензоил-4-АМИНОантипирина, может:) таким же образом пойдет реакция не только с аминоантипирином, но и с простым антипирином? Как думаете?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 07 Mar 2018 20:54 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Sepera wrote:
Нашёл вот синтез бензоил-4-АМИНОантипирина, может:) таким же образом пойдет реакция не только с аминоантипирином, но и с простым антипирином? Как думаете?

Конечно пойдет но на выходе получите 4-С- и 5-О-ацилпроизводные в соотношении примерно 50/50. Возможно путь через реактив Гриньяра сработает и с антипирином, а может и нет из-за таутомерии последнего.
Поэтому я бы сначала модифицировал ацетоуксусный эфир. Тем более методики есть и синтез не сложный. Зачем изобретать велосипед.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 08 Mar 2018 06:25 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
Таутомерия будет у фенилметилпиразолона (интермедиата). У антипирина нет. Но с магнием атака пойдет по кетогруппе. Я бы попробовал непосредственно с бензоилхлоридом. Он сильный электрофил, а замещенные по 2 положению пиразолоны ими атакуется на ура в 4 положение.
Прокатит - хорошо. Нет - придется заморачиваться с ацетоуксусным эфиром.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 10 Mar 2018 11:31 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 06 Mar 2018 20:11
Posts: 4
Благодарю Вас, буду пробовать. Это вещество эффективно экстрагирует скандий. Хотя, на удивление лучший экстрагент (из фосфоросодержащео сырья) - непатогенный штамм Aspergillus niger - 100% извлечение, как пишут в книгах.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 10 Mar 2018 17:22 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Синтез кокаина и псевдококаина по Вильштеттеру.
Attachment:

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 10 Mar 2018 17:29 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4928
Location: Санкт-Петербург
Upsidesium wrote:
Синтез кокаина и псевдококаина по Вильштеттеру.
Attachment:
A Practical Total Synthesis of Cocaine's Enantiomers.pdf

А на русском ничего нет?

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 10 Mar 2018 18:15 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Увы. Only English.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 25 Mar 2018 13:36 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Здравствуйте! Скажите пожалуйста, из-за каких причин этилацетат растворился при очищение от CH3COOH в NaHCO3. Я его получал так в колбу насыпал CH3COONa и прилил H2SO4. В эту смесь прилил этанол 96% сначала прокипятил с обратным холодильником, потом отогнал этилацетат. У этого вещества есть характерный запах жидкости для снятия лака.
И может быть на него есть некая качественная реакция?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 25 Mar 2018 13:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
Реакция не прошла до конца. У Вас получился этанол с небольшой примесью этилацетата.

В реакционную колбу объемом 100-200 мл помещают 6 г этанола и осторожно при перемешивании приливают 10 г серной кислоты. Колбу присоединяют к холодильнику, сверху помещают капельную воронку, в которую наливают смесь 10 г спирта и 15 г уксусной кислоты. Реакционную колбу нагревают на масляной бане до 140 С.
Когда температура в бане достигнет 140 С, из капельной воронки начинают прикапывание смеси спирта и уксусной кислоты. Через некоторое время начинается отгонка образующегося эфира. Прикапывание ведут такой же скоростью, с какой отгоняется эфир. После окончания прикапывания реакционную смесь кипятят еще 10 минут.
Приемник с этилацетатом снимают с установки. К получившемуся дистилляту прибавляют 10 мл воды и небольшими порциями при взбалтывании добавляют соду до нейтральной реакции на лакмус. Эфирный слой отделяют от водного с помощью делительной воронки. Для освобождения от примеси спирта прибавляют 10 мл 50%-ного раствора хлористого кальция. Смесь взбалтывают, эфир отделяют с помощью делительной воронки, переносят в сухую колбу и сушат прокаленным хлористым кальцием.
Высушенный эфир перегоняют на водяной бане. Собирают в качестве основной фракцию в интервале 75-78 С.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 18 Jun 2018 12:49 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, найти описание синтеза красителя Диазочерный С для ацетного шелка. Нигде не могу найти. Пока нашел только это.
Attachment:
Диазочёрный С.png
Диазочёрный С.png [ 87.91 KiB | Viewed 11092 times ]


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 669 posts ]  Go to page Previous  1 ... 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 ... 34  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 9 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group