На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 669 posts ]  Go to page Previous  1 ... 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 ... 34  Next
Author Message
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 18 Jun 2018 20:33 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Сергей*** wrote:
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, найти описание синтеза красителя Диазочерный С для ацетного шелка. Нигде не могу найти. Пока нашел только это.

Все же повторю свою просьбу на счет использования функции crop image (обрезка) в Paint. Не уподобайтесь поможителям из "Подвала".
Методики действительно нигде нет, а если ее нет, то ее составляют сами. Подсказка есть, а это уже полдела. Далее в таких случаях берут фрагменты других синтезов и подгоняют их под свой.
Тут три стадии:
1) Диазотирование п-нитроанилина. Есть во многих практикумах. Ничего сложного:
Attachment:
028502-0222.jpg
028502-0222.jpg [ 904.01 KiB | Viewed 10162 times ]

или так
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 186.77 KiB | Viewed 10153 times ]

а можно и так
Attachment:
12.jpg
12.jpg [ 178.24 KiB | Viewed 10153 times ]

2) Азосочетание.
3) Восстановление.
Берем методику диазочерного прямого и смотрим выделенные фрагменты:
Attachment:
Диазочерный прямой.jpg
Диазочерный прямой.jpg [ 2.18 MiB | Viewed 10162 times ]

Если взять солянокислый 1-нафтиламин, то с мылом (стеарат натрия) можно не возиться.
Учтите, что восстанавливать Вы будете суспензию и конечный продукт будет в виде коричневого осадка. Окончание реакции так же контролируете по пробе на сероводород.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 26 Jun 2018 19:15 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Как вы думаете, пройдет ли гидролиз бромэтана до этиленгликоля при комнатной температуре.
В оригенале нужно кипятить 20-30ч.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 27 Jun 2018 00:05 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Сергей*** wrote:
Как вы думаете, пройдет ли гидролиз бромэтана до этиленгликоля при комнатной температуре.
В оригенале нужно кипятить 20-30ч.

Тогда уж 1,2-дибромэтана. Конечно пойдет, но чрезвычайно медленно. За полгодика так глядишь и гидролизуется.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 04 Jul 2018 06:25 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 03 Jul 2018 09:36
Posts: 5
Здравствуйте, возникла проблема. Ситуация такая, что был синтезирован оксолин, продукт проходит по всем требованиям кроме растворимости в воде. Он конечно растворяется, но раствор мутный. По этому возник вопрос, существует ли метод очистки оксолина дабы избавиться от этой "мути". Заранее благодарен за ответ.
P.S. Продукт просушен и остаточные растворители в нём отсутствуют.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 04 Jul 2018 12:31 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Растворяется дигидрат, а с безводным у Вас эмульсия получиться. Видимо это она и есть.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 04 Jul 2018 19:37 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 03 Jul 2018 09:36
Posts: 5
Но он растворяется (1г оксолина в 10мл воды). Возможно ли загрязнение на стадии производства изонафтозарина, если да, то как избавиться от этих примесей в уде готовом оксолине.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 04 Jul 2018 19:49 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
gfifan wrote:
Но он растворяется (1г оксолина в 10мл воды). Возможно ли загрязнение на стадии производства изонафтозарина, если да, то как избавиться от этих примесей в уде готовом оксолине.

Попробуйте тогда просто осветлить раствор активированным углем. Покрутить суспензию адсорбента на мешалке минут 15-20.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 05 Jul 2018 05:26 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 03 Jul 2018 09:36
Posts: 5
А в чём бы его растворить, что бы потом высадить из раствора оксолин а не изонафтозарин?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 05 Jul 2018 10:34 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 05 Jul 2018 10:16
Posts: 1
Кто подскажет: где делают синтетическую жирную кислоту (СЖК) фракции С7-С9,надо для производства.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 05 Jul 2018 13:58 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
gfifan wrote:
А в чём бы его растворить, что бы потом высадить из раствора оксолин а не изонафтозарин?

Вы бы хоть формулы привели, методики синтеза и т.п. Мало того, что у Вас область исследования специфическая, так она еще и малоизвестная.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 05 Jul 2018 14:06 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Роман-МБИ wrote:
Кто подскажет: где делают синтетическую жирную кислоту (СЖК) фракции С7-С9,надо для производства.

Часто покупают на Алибабе у китайцев.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 29 Jul 2018 17:02 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Можно ли использовать место 25% перекиси водорода при синтезе о-сульфобензойной кислоты 3% перекись водорода в избытке.
Attachment:
Безымянный1.jpg
Безымянный1.jpg [ 84.35 KiB | Viewed 9233 times ]


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 29 Jul 2018 19:28 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Нет. Связь сере-сера она не сможет разорвать. Только пергидроль.
А зачем она Вам нужна?

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 29 Jul 2018 19:32 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Она мне нужна для получения индикатора фенолового красного.
А вы не знаете может где-то в интернете есть окисление азотной кислотой?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 29 Jul 2018 20:40 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Сергей*** wrote:
Она мне нужна для получения индикатора фенолового красного.
А вы не знаете может где-то в интернете есть окисление азотной кислотой?

Тогда проще. Для сульфофталеина подойдет как сама кислота так и ее ангидрид.
Последний можно получить так:
1) Получение хлорсульфоновой кислоты:
Attachment:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 121.87 KiB | Viewed 9223 times ]

2) Получение о-толуилсульфохлорида:
Attachment:
156-157_0001.jpg
156-157_0001.jpg [ 785.91 KiB | Viewed 9223 times ]

3 а) Окисление перманганатом калия в щелочной среде (на примере получения сахарина):
Attachment:
Безымянный2.jpg
Безымянный2.jpg [ 124.62 KiB | Viewed 9223 times ]

Однако методику нужно будет дорабатывать поскольку, в случае о-толуилсульфохлорида, вместо ангидрида могут образовываться его калиевые/натриевые соли. Если будет выпадать ангидрид, то он будет загрязнен MnO2. Нужно будет пропускать в раствор SO2. Или могут частично реализоваться оба варианта. В общем будет много работы.
Сергей*** wrote:
Она мне нужна для получения индикатора фенолового красного.
А вы не знаете может где-то в интернете есть окисление азотной кислотой?

3 б) Окисление концентрированной азотной кислотой (на примере бензойной кислоты):
Attachment:
112-113_0001.jpg
112-113_0001.jpg [ 431.5 KiB | Viewed 9223 times ]

Вот тут ангидрид будет точно поскольку 2-хлоросульфонилбензойная кислота неустойчива. Вместе с NO2 полетит и HCl.
При необходимости ангидрид перекристаллизовывают из бензола.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 30 Jul 2018 04:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6520
Сульфобензойную проще из сахарина гидролизом с солянкой получать.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 30 Jul 2018 15:51 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6520
При кипячении с солянкой сахарин растворяется и переходит в аммонийную соль о-сульфобензойной кислоты. Потом эту соль можно обработать тионилом и получить сразу ангидрид. Если тионила нет, тогда с гидроокисью бария получается бариевая соль ОСБК (аммиак улетает), а потом серной выделяется свободная ОСБК.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 30 Jul 2018 16:05 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
Если только есть халявный сахарин. Если покупать как пищевую добавку выйдет в 4 раза дороже (как минимум). А вот сульфохлорирование толуола метод вполне годный. Окисление азотной кислотой тоже, даже методику изменять не нужно. Отличие только в стехиометрии, а так, что толуол, что бензиловый спирт, что бензальдегид - для концентрированной азотки разницы нет.
Если нужна непременно 2-сульфобензойная к-та, то можно о-толуолсульфохлорид гидролизовать бикарбонатом в воде и нейтрализовать все солянкой. Потом так же окислить азоткой.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 30 Jul 2018 17:36 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6520
Он (сахарин) не так дорого стоит. Я из него делал сульфофталеины, экономически было оправдано.

Хлорсульфирование толуола... не знаю. Хлорсульфонку для начала иметь надо, потом курим Швицера, там у него описана процедура хлорсульфирования и разделение изомеров, там приятного мало.
Та методика, которая из дитиосалициловой, там ЕМНИП антраниловая в качестве исходного, а она в списках.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 30 Jul 2018 18:15 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
radical wrote:
Он (сахарин) не так дорого стоит. Я из него делал сульфофталеины, экономически было оправдано.

Это Вам повезло. Вы его как химический реактив покупали. А так в интернете везде в среднем 7-10$/кг. Однако минимальная фасовка 25 кг.
radical wrote:
Хлорсульфирование толуола... не знаю. Хлорсульфонку для начала иметь надо, потом курим Швицера, там у него описана процедура хлорсульфирования и разделение изомеров, там приятного мало.

Так ведь методики двумя постами выше. Вроде ничего сложного.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 669 posts ]  Go to page Previous  1 ... 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 ... 34  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 13 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group