На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 669 posts ]  Go to page Previous  1 ... 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21 ... 34  Next
Author Message
 Post subject: Re: Ксантогенат натрия получение
PostPosted: 05 Apr 2019 22:08 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 20 Feb 2017 19:01
Posts: 21
Upsidesium wrote:
lunaa wrote:
Добрый день ! Расскажите о синтезе ксантогенатов (в частности ксантогената натрия). Читал в сети, что некоторые делают это, можно сказать, в домашних условиях.

Если есть готовый сероуглерод и абсолютный спирт, то можно и дома.
Attachment:
Безымянный.jpg

Методика универсальная. Меняется только спирт и щелочь.

Спасибо !


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 07 Apr 2019 18:32 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Jan 2019 19:46
Posts: 20
Приветсвую всех!
Посмотрев на синтез пиринурона, который предложил Upsidesium, сразу встал вопрос насколько реально его воспроизвести и в итоге появились такие рассуждения.
Если сразу мешать все прекурсоры с мочевиной, то появятся все три возможных замещенных мочевины.
Поэтому логично защитить одну амино группу у мочевины, скажем ацилированием.
Не знаю чем лучше проводить моноацилирование мочевины, если кто сталкивался, то напишите пожалуйста.
Поэтому, подумал произвести ацетилирование ее уксусным ангидридом и потом, не выделяя моноацетилмочевину прореагировать, например с 3-хлорметилпиридином (ясно, что дизамещенная мочевина уже ни с чем реагировать не будет, для этого и не избавляемся от нее).
Далее, выделить 3-хлорметилпиридин-замещенную 1-ацетилмочевину, снять ацетильную защиту и прореагировать с пара-нитрохлорбензолом.

Насчет п-нитрохлорбензола, мне кажется, логично пронитровать хлорбензол, поскольку хлор является орто- и пара- ориентантом, то будет соответственно два продукта, нужный пара- выделить.

Что касается 3-хлорметилпиридина, то тут как то в голову приходит только восстановление до спирта карбоксигруппы ниацина литийалюмогидридом(может, будут работать и другие восстановители NaAlH4, NaBH4, (i-Bu2AlH)2, ?).
И далее нуклеофильное замещение спиртовой группы на хлор в присутствии катализатора Лукаса ZnCl2.

Насколько эти рассуждения жизнеспособны?


Attachments:
synthesis-pyrinuron.jpg
synthesis-pyrinuron.jpg [ 419.2 KiB | Viewed 8371 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 07 Apr 2019 21:19 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
ciekawostki wrote:
Насколько эти рассуждения жизнеспособны?

Типичный гомосексуализм, как сказал бы мой научный руководитель. Чтобы всего этого избежать берут 3-пиридилметанамин, паранитроанилин и фосген (1:1:1)
Attachment:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 18.93 KiB | Viewed 8361 times ]

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 08 Apr 2019 22:58 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Jan 2019 19:46
Posts: 20
Доброго времени суток всем!
Есть у кого-нибудь методики синтеза:
1. триса ( трис(гидроксиметил)аминометана )
2. резорцина
3. 3-метилпиридина
4. бромистого этидия
?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 09 Apr 2019 23:11 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
ciekawostki wrote:
1. триса ( трис(гидроксиметил)аминометана )
Attachment:
tris.jpg
tris.jpg [ 122.17 KiB | Viewed 8311 times ]

А его потом восстанавливают атомарным водородом.
Или на никеле Ренея:
Attachment:
US4233245.pdf [306.5 KiB]
Downloaded 416 times

Если собираетесь использовать на практике, то смотрите правки в конце патента.
ciekawostki wrote:
2. резорцина

Attachment:
resorcin.jpg
resorcin.jpg [ 751.62 KiB | Viewed 8311 times ]

ciekawostki wrote:
3. 3-метилпиридина

Методики фурфажеские (сложные, многостадийные и экономически нецелесообразные). Для ознакомления.
Attachment:
4-picolin.jpg
4-picolin.jpg [ 194.42 KiB | Viewed 8311 times ]
Attachment:
3-ethylpy.jpg
3-ethylpy.jpg [ 1.13 MiB | Viewed 8311 times ]

Универсальная методика по разделению пиколиновых фракций. Для суровых тру-органиков.
Чумаков Ю.И. Пиридиновые основания Киев: Техника, 1965. Стр. 137-144.
http://chemistry-chemists.com/chemister ... vania.djvu

Есть еще промышленные методы по Чичибабину: 3-пиколин из акролеина и аммиака на псевдоожиженном катализаторе, смесь 2 и 4-пиколина в тех же условиях из ацетальдегида и аммиака. Выходы около 50%.
Attachment:
shimizu2000.pdf [1003.32 KiB]
Downloaded 441 times

Для лаборатории непригодны.
ciekawostki wrote:
4. бромистого этидия
?

Attachment:
osadchii2011.pdf [180.67 KiB]
Downloaded 409 times

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 30 Apr 2019 18:16 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Jan 2019 19:46
Posts: 20
Upsidesium,
Спасибо!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 01 Jul 2019 21:04 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Apr 2019 08:51
Posts: 14
Upsidesium wrote:
Attachment:
Безымянный.jpg


Добрый день! Я так понимаю, это формула получения пиринурона?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 02 Jul 2019 01:45 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Она самая.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 03 Jul 2019 21:37 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Apr 2019 08:51
Posts: 14
stas wrote:
Не выдумывайте сказок. Проще купить

Уж поверьте мистер ГУРУ, идея купить Пиринурон, ещё сказочнее ... (:-D)))


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 04 Jul 2019 11:27 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
felpochta@mail.ru wrote:
Уж поверьте мистер ГУРУ, идея купить Пиринурон, ещё сказочнее ... (:-D)))

Так точно, поскольку он уже не производится.
Upsidesium wrote:
Она самая.

Если все смешать, будет много побочки. Я бы делал это по очереди.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 04 Jul 2019 23:24 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Что Вы так прицепились к этому пестициду. Не нравится упрощенное "брутто"? Держите нетто:
Attachment:
Unnamed1.png
Unnamed1.png [ 13.83 KiB | Viewed 7910 times ]

Не правда ли сказка?

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 11 Jul 2019 02:07 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Apr 2019 08:51
Posts: 14
ciekawostki - Большое спасибо за столь заинтересованное отношение к моему вопросу, Но мне кажется это будет слишком сложно в плане получения... (:-(


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 11 Jul 2019 02:11 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Apr 2019 08:51
Posts: 14
Upsidesium - Большое спасибо за информацию. К сожалению я не химик. поэтому могу лишь частично понять сказанное Вами. Как можно отблагодарить на этом сайте?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 11 Jul 2019 09:37 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Apr 2019 08:51
Posts: 14
Теперь у меня более деловой разговор: Кто реально может получить мне этот самый Пиринурон, хотя бы 10гр, и сколько мне это будет стоить ?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 11 Jul 2019 10:53 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
felpochta@mail.ru wrote:
ciekawostki - Большое спасибо за столь заинтересованное отношение к моему вопросу, Но мне кажется это будет слишком сложно в плане получения... (:-(

Судя по базе ChemSpider пиринурон получали именно по способу который привел Upsidesium.
Первая сложность - 3-метиламинопиридин. Получают его из 3-цианопиридина (последнюю стадию отбрасываем):
Attachment:
US2615896.pdf [143.99 KiB]
Downloaded 429 times

3-цианопиридин в лаборатории рациональнее всего получать из никотиновой кислоты. Ее синтез тут описан - viewtopic.php?p=160542#p160542
Фосгенирование проще, нужно только фосген достать/получить.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 11 Jul 2019 12:58 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Apr 2019 08:51
Posts: 14
Ramon wrote:
felpochta@mail.ru wrote:
ciekawostki -
Фосгенирование проще, нужно только фосген достать/получить.

Ну, с Фосгеном наверное всё намного проще ??? )))


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 11 Jul 2019 13:00 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Apr 2019 08:51
Posts: 14
КАКОЙ КОШМАРРРР!!! Как же трудно получить этот пестицид !!!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 11 Jul 2019 13:01 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Apr 2019 08:51
Posts: 14
Ребята, вы просто ГЕНИИ !!! Я органику никогда не знал, и всегда поражался тем, кто её понимает... )))


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 11 Jul 2019 22:38 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Ramon wrote:
Первая сложность - 3-метиламинопиридин.

Готовый в Сигме стоит 5100$ за 100 г или 1600$ за 5 г. Дешевле будет из анилина в 4 стадии получить. Даже не знаю, что посоветовать. Без опыта в тонком химическом синтезе тут не обойтись.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по органическому синтезу.
PostPosted: 12 Jul 2019 07:13 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Apr 2019 08:51
Posts: 14
Готовый в Сигме стоит 5100$ за 100 г или 1600$ за 5 г .....
Простите, а что за Сигма?


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 669 posts ]  Go to page Previous  1 ... 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21 ... 34  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 6 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group