На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 669 posts ]  Go to page Previous  1 ... 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26 ... 34  Next
Author Message
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 10 Jun 2020 23:04 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
radical wrote:
Спрашивали тоже недавно люмоген зеленый 517, это традиционно их были позиции.

И этот товарищ имеется. Вдруг кому пригодиться:
1) Получение 2-нафталинсульфокислоты.
Attachment:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 263.93 KiB | Viewed 8037 times ]

2) Получение 2-нафталинсульфохлорида.
Attachment:
Безымянный2.jpg
Безымянный2.jpg [ 1.01 MiB | Viewed 8037 times ]

3) Получение Люмогена зеленого 517.
Attachment:
3712850-o.jpg
3712850-o.jpg [ 254.57 KiB | Viewed 8037 times ]

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 11 Jun 2020 10:49 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6520
Спасибо. Натриевая соль 2-нафталинсульфокислоты есть готовая, это не дефицит. Вчера уже сульфохлорид сделали на пробу.

А метилантранилат это прекурсор или нет? Просто он продается готовый как фруктовая отдушка.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 11 Jun 2020 16:12 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
В России антранилка и ее соли прекурсор, а вот про эфиры ни слова.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 12 Jun 2020 09:21 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6520
Забавно, запах метилантранилата напомнил мне зеленый чай с запахом жасмина. Теперь понятно, откуда там был тот "жасмин".
Но это при достаточно слабой концентрации, когда запах ощущается как тонкий цветочный.
При более высокой концентрации запах становится неприятным, чем-то напоминая ацетофенон.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 12 Jun 2020 22:10 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Синтез порфиринового нанокольца с-Р12·Т12
Attachment:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 93.32 KiB | Viewed 7943 times ]

Attachment:
porphyrin nano-ring.zip [5.77 MiB]
Downloaded 304 times

Синтез порфиринового нанокольца c-P12[b12]·(T6ef)2

Attachment:
1.png
1.png [ 663.79 KiB | Viewed 7934 times ]

Attachment:
c-P12[b12]·(T6ef)2.zip [38.19 MiB]
Downloaded 412 times

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 12 Jun 2020 22:37 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Синтез углеводорода с ароматичностью Мебиуса
Attachment:
MobiusAromaticity.png
MobiusAromaticity.png [ 25.65 KiB | Viewed 7942 times ]

Attachment:
Möbius aromaticity.zip [880.16 KiB]
Downloaded 303 times

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 22 Jun 2020 18:33 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6520
Получили образец люмогена зеленого 517, по температуре плавления вроде бы совпадает.
Чем его можно подсветить, чтобы увидеть люминесценцию?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 22 Jun 2020 22:39 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Любой УФ источник с длиной волны 365 нм.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 23 Jun 2020 07:41 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6520
А почему именно 365 нм?
Вроде бы 517 в названии и означает длину волны максимума люминесценции.

Посмотрел, какие есть источники УФ в продаже, из дешевого - китайские детекторы валюты в виде фонарика с заявленными 395-400 нм


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 23 Jun 2020 19:59 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Не совсем. Там широкая полоса излучения. При облучении его светом с максимумом 365 нм он будет излучать с максимумом 517 нм.
Если взять дешевый УФ светодиод с максимумом на 395 нм, то максимум люминесценции сдвинется ближе к 600 нм (в желтую область видимого спектра).

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 27 Jul 2020 19:02 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Здравствуйте! Кто знает где можно найти методику получения нафталимида. В Дашевском написано что можно из нафталевого ангидрида и аммиака( без автоклава). Такую методику как обычно найти не могу( в интернете нет, и в Указателе преп.орг.синт. нет ссылки на методику, только на общюю инфу).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 27 Jul 2020 19:05 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Это все что есть в Дашевском.


Attachments:
179248036046113140231065095235008127010225116243.png
179248036046113140231065095235008127010225116243.png [ 102.5 KiB | Viewed 7756 times ]
055185117110115198072034069174021171129099143084.png
055185117110115198072034069174021171129099143084.png [ 55.9 KiB | Viewed 7756 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 27 Jul 2020 23:02 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Сергей*** wrote:
Такую методику как обычно найти не могу( в интернете нет, и в Указателе преп.орг.синт. нет ссылки на методику, только на общюю инфу).

Значит как обычно плохо ищите. Методик куча. Хоть и не с самим 1.8-нафталимидом, но с его производными.
Вот например:
Quote:
4-Bromo-1,8-naphthalic anhydride (0.01 mol) was dissolved in 50 cm3 DOX (1,4-dioxane) at room temperature and then methylamine (0.01 mol, as 40% aq. solution) was added. The solution was refluxed and the course of the reaction was monitored using TLC on silica gel with n-heptane-acetone (3:1) as eluent. After 2 h, when the reaction was completed, the solution was poured into water and the resulting product was filtered o€ff, washed with water and dried. Yield 90%; mp 176-177 C; Rf 0.6

Осталось адаптировать методику под себя.
Желательно использовать неводные растворители, т.к. из-за гидролиза реакция будет обратима. Видимо противоречивые данные именно из-за этого. Самый простой вариант - аммиак в метаноле.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 22 Sep 2020 22:12 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Здравствуйте! У кого есть хоть какие-то то сведения по растворимости нафталевого ангидрида и нафталимида
в орг. растворителях( в г/100мл или в г/л). В "Гороновском, Некрячь,Назаренко" такого вообще нет, и в "Кнунянц" тоже нет, на chem21.info все пересмотрел тоже не нашел.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 22 Sep 2020 23:06 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Сергей*** wrote:
Здравствуйте! У кого есть хоть какие-то то сведения по растворимости нафталевого ангидрида и нафталимида в орг. растворителях( в г/100мл или в г/л). В "Гороновском, Некрячь,Назаренко" такого вообще нет, и в "Кнунянц" тоже нет, на chem21.info все пересмотрел тоже не нашел.

Есть только общие сведения.
Нафталевый ангидрид: очень хорошо в этаноле (в других источниках утверждается, что только в горячем) и этиловом эфире, малорастворим в ледяной уксусной кислоте.
По имиду данных почти нет:
Нафталимид: плохо в воде.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 22 Sep 2020 23:23 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Спасибо!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 26 Sep 2020 16:52 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 26 Aug 2019 15:10
Posts: 110
Location: Москва
Извиняюсь за глуповатый вопрос, но всё же спрошу - сможет ли угольная кислота отрывать калий и натрий от мыла? Получится ли нейтрализовать избыток щёлочи и не испортить готовый продукт при варке мыла, пропуская через готовое мыло углекислый газ?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 26 Sep 2020 17:44 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Нет. Карбоновые кислоты сильнее угольной . А так же фенолов и спиртов.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 26 Sep 2020 17:48 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насколько я помню, мыло варят не только с использованием щелочи (каустическая сода, едкое кали), но, как вариант, - с использованием соды или поташа. Т.е., наоборот жирные кислоты отлично вытесняют угольную.

Наспех нашел один из рецептов:
Quote:
Для приготовления мыла из кальцинированной соды вам понадобится:
3 кг кальцинированной соды.
7-8 кг масла растительного происхождения (это может быть подсолнечное, оливковое или какое-либо другое растительное масло).
10 л воды.
1-1,5 стакана поваренной соли.

Для приготовления мыла своими руками налейте воду в кастрюлю, поставьте ее на огонь и доведите до кипения. Потом уменьшите огонь и медленно влейте в воду масло. Хорошенько перемешайте смесь. Покипятите смесь 5-10 минут. Теперь медленно добавьте в смесь соду и соль. Регулярно перемешивайте смесь, чтобы она не приставала ко дну. Через некоторое время компоненты хорошо смешаются друг с другом и начнут набухать. Через некоторое время на поверхность начнет всплывать мыльная смесь.

Насчет нейтрализации избытка щелочи углекислым газом: теоретически да, но я не слышал, что так делают на практике - что заставляет задуматься. Скорее всего, этот способ, или нерационален, или не действует.

Например, могут выпасть осадки гидрокарбонатов - не факт, что их просто будет отделить от мыла.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 26 Sep 2020 17:59 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 26 Aug 2019 15:10
Posts: 110
Location: Москва
Спасибо. Вижу что ясности нет. Попробую что получится и отпишусь тут. Правда не обещаю что скоро...


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 669 posts ]  Go to page Previous  1 ... 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26 ... 34  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 8 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group