Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=8319
Page 10 of 34

Author:  Dorif [ 04 May 2016 09:16 ]
Post subject:  Re: Электролиз органических соединений.

Александр Ипатьев wrote:
Можно ли получить дифенил электролизом бензоата натрия?

Теоретически да, а вот практически - таки сомневаюсь.

Author:  radical [ 05 May 2016 20:17 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

Как думаете, насколько вероятно протекание реакции по данному пути?

CH2Cl2 + AlJ3 = CH2J2 + AlCl3

Author:  Dorif [ 05 May 2016 20:28 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

Ну, реакция Финкельштейна. Протекает в условии избытка иодида. Только почему иодид-то такой экзотический? Чего б не взять иодид натрия тот же?

Author:  radical [ 05 May 2016 21:42 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

Dorif wrote:
чего б не взять иодид натрия тот же?

Потому что греть надо в автоклаве, метиленхлорид кипит низко.
А с алюминием йодистым есть надежда, что пойдет при более низкой температуре, плюс его легко синтезировать сухой.

Author:  ozzy_72 [ 21 Aug 2016 09:18 ]
Post subject:  Синтез бензгидрола, нужен совет.

Есть непонятности при синтезе бензгидрола из бензофенона.
Пропись выглядит так (сокращённо) 2 литра спирта этилового, 200 грамм едкого натра, 200 грамм цинковой пыли, 200 грамм бензофенона, колба, мешалка, само нагрелось до 70 градусов (реально насколько нагрелось, настолько нагрелось ибо процесс по прописи нерегулируемый.

3 часа мешаем, затем выливаем в пятикратный объём ледяной воды подкислённой соляной кислотой.

Я процесс модифицировал заменив соляную уксусной и уменьшив количество цинковой пыли вдвое, так как она всё равно остаётся, а она у меня очень мелкая и площадь поверхности большая.

Процесс делал не на 200 грамм бензофенона, а на 20.

Один раз всё получилось красиво и замечательно. Бензгидрол белоснежный и шелковистый (у него кристаллы действительно нитевидно-шелковистые). Едиственно что я сделал две промывки его водой. ДА, вода была практичеки прозрачная, кристаллы крупные.

Фото есть только с правильного опыта, первого, пристрелочного. Не удивляйтесь кухонному антуражу, у меня вечером энтузиазм проснулся, а жена уже уснула заблокировав доступ к домашнему ящику с химпосудой :)

Второй раз я несколько протормозил и подкислил не ледяной уксусной, а 9% с тем же количеством, кислоты было мало и выход был с желтоватыми включениями и какой-то липкий. Но я просто после фильтрации растворил его в малом количестве горячего этилового спирта и влил в уже нормальную ледяную подкислённую воду и всё стано замечательно.

А вот третий раз меня озадачил. Реакция на 100 грамм бензофенона. Бензофенон грязненький конечно, но партия та-же. При вливании в ледяную воду оно дало какие-то маслянистые пятна и сам фильтрат жёлто-липкий. Видно что бенгидрол там есть, но есть и что то ещё маслянисто-жёлтое. Количество кислоты и воды в норме было. Провёл цикл растворение, вливание в воду, стало чуть лучше но всё равно жёлтое, запах непонятный напоминающий и ПВА и машинное масло сразу. Вода при фильтрации молочная, явно какая-то эмульсия идёт.

Единственное что может быть это из-за большего объёма оно нагрелось сильнее самостоятельно, но объём всё равно меньше чем в прописи вдвое. В общем озадачен я.
Attachment:
006 бензгидрол.jpg
006 бензгидрол.jpg [ 1.01 MiB | Viewed 13922 times ]
Attachment:
001 Бензгидрол.jpg
001 Бензгидрол.jpg [ 685.68 KiB | Viewed 13922 times ]
Attachment:
002 Бензгидрол.jpg
002 Бензгидрол.jpg [ 638.93 KiB | Viewed 13922 times ]
Attachment:
003 бензгидрол.jpg
003 бензгидрол.jpg [ 985.49 KiB | Viewed 13922 times ]
Attachment:
004 бензгидрол.jpg
004 бензгидрол.jpg [ 1.08 MiB | Viewed 13922 times ]

Author:  ozzy_72 [ 21 Aug 2016 09:20 ]
Post subject:  Re: Синтез бензгидрола, нужен совет.

Фото получилось не по порядку. Смотреть по номерам. Не удивляйтесь кухонному антуражу, меня энтузиазм к вечеру ударил, а жена рано уснула, заблокировав доступ к домашнему ящику с химпосудой, а в гараж идти было уже поздно и устало :)
Пользовался тем что было снаружи. Мешалка была снаружи к частью иначе вообще процесс бы не пошёл или три часа надо было бы руками колотить.
Всё потом отмыл качественно ибо жить хочется долго :)

Две фото с весами, это до и после чистки.

Author:  ozzy_72 [ 21 Aug 2016 17:46 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

Дальнейшие уточнения. То что получилось нехорошее бензгидрол + непонятно что, я пока растворил в спирте этиловом 95-96% сначала добавил количество спирта приблизительно равное весу отжатого но несушёного фильтрата образовалось три слоя. Жёлтый раствор этого всего вверху, не растворившееся внизу и слой между ними, тёмно-жёлтый почти коричневый и маслянистый на вид. Затем я добавил ещё спирта, приблизительно ещё треть от того что добавлял и слой исчез, растворилось всё.

Вот делаю дома ремонт потихоньку, посматриваю на эту банку и думаю что это. Может не до реагировало и взять процентов 10 от имеющегося, бахнуть туда снова едкого натра, цинковой пыли, добавить спирта и на мешалку с нагревом до 70 по Цельсию на пару часов, продолжить так сказать. И потом вода-кислота-посмотреть.

Прошу сильно за безграмотность не ругать, что сам не додумался, я не химик я конструктор нестандартного оборудования. Нормальной базы нет, самоучка.
Химия это мечта детства которая по разным причинам не сложилась, ушёл в физики, материалы реакторостроения, после развала СССР в конструкторы, а теперь делаю опыты для детей. Для общего развития и может профессией станет.

Author:  Dorif [ 11 Feb 2017 17:25 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

Встала задача получить нитрозодиэтиламин. Есть хлорид диэтиламмония и нитрит натрия. Я правильно думаю, что можно просто смешать растворы и получить нитрозамин и хлорид натрия, или всё же лучше подкислить? Для экстракции нитрозамина из реакционной смеси хочу применить диэтиловый эфир. Заранее спасибо за ответы!

Author:  Upsidesium [ 11 Feb 2017 18:08 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

Лучше подкислить поскольку образующийся NaOH смещает равновесие в сторону исходных продуктов.

Author:  Dorif [ 11 Feb 2017 19:00 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

А откуда гидроксид натрия? Там же хлорид диэтиламмония. По идее хлорид натрия образуется.

Author:  Upsidesium [ 11 Feb 2017 19:24 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

Один NaNO2 идет на образование NaCl, другой на NaOH и нитрозопроизводное. По идее щелочь должна нейтрализоваться азотистой кислотой, но я не стал бы на нее полагаться.

Author:  Dorif [ 11 Feb 2017 22:16 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

Стоп-стоп... Я себе это представляю так: на первой стадии происходит реакция обмена с образованием малодиссоциирующей азотистой кислоты и диэтиламина, на второй азотистая кислота реагирует с диэтиламином. Крч: NHEt2 * HCl + NaNO2 = ONNEt2 + NaCl Здесь вроде 1 моль на 1 моль. Короче говоря: можно развёрнутее?

Author:  Upsidesium [ 12 Feb 2017 09:33 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

Dorif wrote:
Короче говоря: можно развёрнутее?

Берете методику получения N-нитрозодиметиламина и адаптируете под свои нужды.
Attachment:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 86.67 KiB | Viewed 13596 times ]

Attachment:
Безымянный2.jpg
Безымянный2.jpg [ 58.77 KiB | Viewed 13596 times ]

Author:  Eridu [ 10 Mar 2017 08:41 ]
Post subject:  Получение эстриола из растительного сырья

Здравствуйте Уважаемые Участники форума, мне хотелось бы узнать в какой литературе или интернет-источниках можно найти информацию, о методах выделения эстриола из растительного сырья? В интернете мне удалось найти только сведения о том, что эстриол есть в цветках пшеницы, а также ваточника( Asclepias, L.), но к сожалению нет никаких сведений по его количественному содержанию в этих цветках, ни о возможных методах его получения из этого сырья.

Author:  Upsidesium [ 10 Mar 2017 21:20 ]
Post subject:  Re: Получение эстриола из растительного сырья

Eridu wrote:
Здравствуйте Уважаемые Участники форума, мне хотелось бы узнать в какой литературе или интернет-источниках можно найти информацию, о методах выделения эстриола из растительного сырья? В интернете мне удалось найти только сведения о том, что эстриол есть в цветках пшеницы, а также ваточника( Asclepias, L.), но к сожалению нет никаких сведений по его количественному содержанию в этих цветках, ни о возможных методах его получения из этого сырья.

Нашел только полный химический синтез.
1) Синтез (энантиоселективный) эстрона:
Attachment:
tietze1998.pdf [211.41 KiB]
Downloaded 492 times

2) Синтез эстриола из эстрона:
Attachment:
numazawa1983.pdf [695.96 KiB]
Downloaded 481 times

Author:  Zaec [ 10 Mar 2017 23:21 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

Eridu, эстриол является исключительно "животным" гормоном и у растений его нет от слова совсем. ;-)
Есть фитоэстрогены, комплекс веществ с эстроген-подобным действием на альфа- и бета-рецепторы эстрогена в организме. Причём эти вещества могут даже не иметь сходной со стероидными гормонами структуры, например изофлавоны или куместаны/куместрол.

Что касается ваточника, то фитоэстрогены содержатся только в его корнях. И определялись они по УФ спектру с контролем в виде р-ра эстриола (не отсюда ли растут уши у ваших данных? :) )
Attachment:
File comment: Hassan, W. E. and Lynn, E. V. (1952), Studies on species of Asclepias. V. Chemistry. J. Pharm. Sci., 41: 320–322. doi:10.1002/jps.3030410614
tmp_14895-hassan1952-1015057627.pdf [298.51 KiB]
Downloaded 463 times

Author:  manilow [ 17 Jun 2017 09:34 ]
Post subject:  Нейрохимия и регуляция полового влечения

Дратути, уважаемые знатоки)
Извиняюсь, если что-то подобное уже было.
Сделал на всякий случай такую же тему на форуме ваших конкурентов)
Извиняюсь, если что не так
кому интересно: http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=201575

Тема представляет собой дикую смесь из психической саморегуляции организма и нейрохимии полового влечения (биохимия, спортивная психотерапия, сексология) и цикла сексуальных реакций.
До последнего вряд ли дойдёт, меня интересует корень.
Я бы и сам поискал по гуглу, но в процессе беседы с умными людьми как-то проще уточнить границы поисков)

Сам я профан чуть менее, чем полностью))
Подоплёка такая, занимаюсь я себе аутогенными тренировками: психическая саморегуляция, медитация, самогипноз, но база спортивной модификации по контролю тонуса вегетативной нервной системы... - занимаюсь, и обнаруживаю, что могу интуитивно влиять на тонус полового влечения)

ВСТУПЛЕНИЕ, можно пропустить...

Можно было подумать, что что-то не так), но тонус регулируется в обе стороны)
Я, в общем, поспрашивал знакомых, оказалось, что это распространённая норма, даже нашёл отсылки на всякие восточные духовные сексуальные практики, где управляли половым влечением прямо во время полового акта (обходились без оргазма и без сопутствующих этому проблем)

Думаю, ха!
Мне в своё время все уши прожужжали о том, что половой акт (секс или мастурбация) это физиологическая потребность и нет в том ничего зазорного, не валяй дурака, это бессознательный процесс и контролировать его невозможно: психосексуальное напряжение нарастает постоянно, пока его не сбрасывают через оргазм, эротическая провокация повышает его реактивно, без неё рост замедляется, но не останавливается, а эротика становится для сознания навязчивой. Можно только решать рационально, в каких обстоятельствах его удовлетворять (мы же не животные бла-бла, но недалеко ушли).
А тут оказалось, что способ есть и неплохой, но сексологи не торопятся о нём рассказывать, а промывают мозги тем, что нужно изменить мировоззрение и принять все неудобства полового влечения (пусть и тоже моральные).

Я думаю, ну Ок, сам виноват, общался со всякими районными урологами-андрологами, чего же они мне ещё скажут.
Полез в сеть, может я и дурак, но, тем не менее, способов влиять на половое влечение психикой я не нашёл, везде препараты, которые безбожно сажают тестостерон (или ещё как химически стерилизуют).

Думаю, ну Ок, пора уточнить у человеков, спрашиваю, что они об этом думают и что думают о восточных сексуальных практиках... меня облаяли и назвали диким восточным варваром, я их послал в анатомическую область из профиля сексологии)), я на самом деле тот ещё грубиян... Один только Прокопенко Юрий Петрович, который изучал восточную культуру и продлённый половой акт, сказал, что да, всё норм, но науч-поп тему ещё никто не описал, поэтому изучать нужно в контексте популярных мистификаций Нью-Эйдж со всей их сексуальной энергией и прочими танцами с бубном.

Ну Ок, думаю), я может и дурак)), но знаю, что когда речь заходит о контроле организма, то дело не в биоэнергии), а в психосоматическом взаимодействии, согласно официальной медицине. - А это психическая саморегуляция (ПСР) организма, то есть то, чем я увлекаюсь.
Но я не нашёл в сети популярных материалов о ПСР на стыке с сексологией, как мне и сказал Прокопенко.

Но как-то ведь всё же процесс происходит, поэтому я зашёл с другого конца и вернулся к андрологии, вышел на нейрохимию.

СУТЬ, извиняюсь, если я пересказываю много того, чего вы и без меня знаете

За половое влечение предположительно отвечает в организме обоих полов андроген тестостерон.
Но предположительно именно биологически активная его форма - дигидротестостерон (ДГТ) как нейромедиатор, стимулирующий андрогенные рецепторы в участках в лимбической системе и гипоталамусе, отвечающие за цикл сексуальных реакций.
Например, половое влечение как потребность объявляется в возрасте 11-13 лет, когда происходит половое созревание и в кровь выбрасываются большие порции тестостерона (от уровня тестостерона зависит прямопропорционально уровень ДГТ). У девочек в среднем сексуальный темперамент спокойнее, так как тестостерона вырабатывается меньше, а эстроген (и его активная форма эстрадиол) значительно слабее влияет на сексуальные реакции. После 40 лет уровень тестостерона снижается каждый год на 1-2% и к 70 снижается уже почти в два раза, поэтому пожилые люди тоже менее активны сексуально (хотя там больше зависит от возрастных половых заболеваний). Низкий уровень тестостерона означает импотенцию, или высокий уровень пролактина (гасит тестостерон через гонадотропные гормоны) тоже означает импотенцию. Препараты тестостерона применяются в частности для лечения импотенции.

В общем, ТС и ДГТ это, предположительно, первые, но явно не последние винтики в механизме полового влечения.

После полового акта (после оргазма) снижается чувствительность андрогенных рецепторов в гипоталамусе.

Из этого я сделал вывод, что я как-то влияю на чувствительность андрогенных рецепторов.
ПСР, в общем, может тормозить активность всей лимбической системы за счёт (какой-то) тропотрофной реакции.

Или я регулирую уровень ТС в крови? Гипофиз, вроде бы к лимбике не относится, но он якобы тесно связан с деятельностью гипоталамуса... может коварный гипоталамус помыкает доверчивым гипофизом, чтобы тот безбожно снизил у меня ТС?))
Обычно во время сексуального возбуждения, например, уровень ТС в крови увеличивается на 100% за 15 минут, из него образуются новые порции ДГТ (как я уже говорил), всё это дополнительная стимуляция андрогенных рецепторов гипоталамуса.
После оргазма резко падает уровень дофамина, что вызывает рост пролактина, но незначительно и кратковременно, считается, что это толком не влияет на уровень тестостерона. При достижении уровня ДГТ верхней границы гонадотропные гормоны снижают выработку ТС до оптимума.

Вот так у меня получилось обозначить известные грани происходящего, деталей не знаю, загадочность и мистичность не устраивает.
Регулировать половое влечение удобно.
Импотенции не возникнет постфактум, потому что она зависит от выработки ТС, без сексуального возбуждения ТС снижается ниже оптимума, но я держу оптимальным сексуальное возбуждение и оптимально реагирую на эротические факторы, просто у меня это больше не сносит крышу периодически как раньше и не туманит рассудок в нашем обществе с гипертрофированной сексуальностью, которая лезет изо всех щелей.
Это так приятно, например, смотреть на фигуристую блондинку, которая вызывающе одета (без теорий заговоров, но сексуальность это известное средство для манипуляций) и при этом не испытывать никакого помутнения рассудка из-за того, что вчера или сегодня, ты, видишь ли, забыл хорошенько под*очить или отжарить подружку...
Как я уже говорил эти реакции бессознательные и нравоучения или логика на них не влияют.

Я хочу понять, что со мной и практикующими медитацию или аутотренинг происходит)), есть идеи?)

Author:  NikitaGromyko [ 25 Jun 2017 13:55 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

Здравствуйте! Хотел бы проконсультироваться по поводу омыления 3,3-бис(хлорметил) оксетана. Проводили реакции с разными щелочными агентами(водные растворы карбонаты натрия, калия, гидроксиды натрия и калия, а также спиртовой расвтор гидроксида натрия). Брали 2,4,6,8- кратный избыток щелочного агента с кипячением с обратным холодильником по 10-12 часов, но реакция не протекает (контроль по ТСХ, ГЖХ). Наша цель - получить в идеале 3,3- бис(гидроксометилоксетан), который впоследствии окислим до альдегида, а диальдегид превратим в диоксим. Подскажите, что не так.

Author:  Upsidesium [ 25 Jun 2017 14:47 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

NikitaGromyko wrote:
Здравствуйте! Хотел бы проконсультироваться по поводу омыления 3,3-бис(хлорметил) оксетана. Проводили реакции с разными щелочными агентами(водные растворы карбонаты натрия, калия, гидроксиды натрия и калия, а также спиртовой расвтор гидроксида натрия). Брали 2,4,6,8- кратный избыток щелочного агента с кипячением с обратным холодильником по 10-12 часов, но реакция не протекает (контроль по ТСХ, ГЖХ). Наша цель - получить в идеале 3,3- бис(гидроксометилоксетан), который впоследствии окислим до альдегида, а диальдегид превратим в диоксим. Подскажите, что не так.

Просто потому что реакция идет жутко медленно, с низким выходом (не более 20%) и только под давлением и при нагреве в автоклаве.
Экономически целесообразным является получение альдегида через тозилат.

Author:  Upsidesium [ 25 Jun 2017 15:33 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.

Есть еще вариант с избытком супероксида калия в 18-краун-6 эфире в присутствии ДМСО. Реакция идет уже при 25 С. Выход от 30 до 70%.

Page 10 of 34 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/