Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=8319		 Page 14 of 34
Author:  ArtooR [ 22 Feb 2018 09:33 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Что бы реакция прошла полностью греть соответственно надо больше часа?
Author:  Upsidesium [ 22 Feb 2018 16:43 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
ArtooR wrote:
Что бы реакция прошла полностью греть соответственно надо больше часа?

Два часа кипячения с обратным холодильником вполне достаточно. Попробуйте с небольшим количеством эфира.
Author:  ArtooR [ 24 Feb 2018 12:36 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Понял , спасибо за помощь!
Author:  Сергей*** [ 24 Feb 2018 15:18 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, можно ли сконцентрировать уксус с помощью фракционной перегонки?
Author:  Ramon [ 24 Feb 2018 15:57 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Только до концентрации 70...80%. Далее летит азеотропная смесь с водой. Если цель ледяная уксусная кислота, то см. посты выше.
viewtopic.php?p=147560#p147560
Author:  Сергей*** [ 06 Mar 2018 10:06 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
А какая температура должна быть во время фракционной перегонки t кип CH3COOH или t кип. H2O.
Author:  Ing.P. [ 06 Mar 2018 10:13 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Сергей*** wrote:
А какая температура должна быть во время фракционной перегонки t кип CH3COOH или t кип. H2O.
Приблизительно от 100 до 120 град., в зависимости от концентрации кислоты.
Author:  Sepera [ 06 Mar 2018 20:32 ]
Post subject:  Химия скандия.
Доброго времени суток, как часто пишут ))). Подскажите, пожалуйста, как синтезировать бензоил-4-антипирин (он же бензоил-4-феназон). Может пригодиться для экстракции. Можно ли для этого применить бензойный альдегид или бензойную кислоту, анальгин или амидопирин, или нужны другие реактивы, каковы условия синтеза, как выделить вещество в чистом виде? Бензойный альдегид и антипирин врядли соединятся, если их просто смешать и "перемешать". Известно, что синтезировал его доктор химических наук, профессор, зав. кафедрой аналитической химии и экспертизы Пермского университета Михаил Иванович Дегтев (у него много научных работ).

Есть ещё несколько интересных вопросов, например по синтезу ресвератрола или фенилпирацетама, но об этих чудесных веществах спрошу позже. Благодарю всех за возможный интерес. Простите,если что не так написал, - первый раз пишу в форуме.
Author:  Upsidesium [ 06 Mar 2018 21:37 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Sepera wrote:
Подскажите, пожалуйста, как синтезировать бензоил-4-антипирин (он же бензоил-4-феназон). Может пригодиться для экстракции. Можно ли для этого применить бензойный альдегид или бензойную кислоту, анальгин или амидопирин, или нужны другие реактивы, каковы условия синтеза, как выделить вещество в чистом виде? Бензойный альдегид и антипирин врядли соединятся, если их просто смешать и "перемешать". Известно, что синтезировал его доктор химических наук, профессор, зав. кафедрой аналитической химии и экспертизы Пермского университета Михаил Иванович Дегтев (у него много научных работ).

Чтобы точно ответить на все вопросы нужно искать авторскую методику.
А так нужно пробовать:
1) Ацилировать ацетоуксусный эфир несколько проблематично из-за образования побочных О-ацилпроизводных. Селективно реакцию проводят с помощью реактива Гриньяра:
Attachment:
196132097060026019131025160239189025006245063144.png
196132097060026019131025160239189025006245063144.png [ 119.41 KiB | Viewed 12078 times ]

С бензоилхлоридом идет на ура. Вместо эфира можно использовать бензол, толуол или ксилол.
2) А далее собираем пиразолоновый цикл по классическому немецкому патенту от дядюшки Кнорра:
Attachment:
p250_0001.jpg
p250_0001.jpg [ 408.88 KiB | Viewed 12078 times ]

Attachment:
p251_0001.jpg
p251_0001.jpg [ 1.37 MiB | Viewed 12078 times ]
Author:  Sepera [ 07 Mar 2018 18:33 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Благодарю Вас. Но как синтезировать бензоил-4-антипирин имея антипирин?

Attachments:
Бензоил.png
Бензоил.png [ 170.36 KiB | Viewed 12035 times ]
Author:  Sepera [ 07 Mar 2018 18:38 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Нашёл вот синтез бензоил-4-АМИНОантипирина, может:) таким же образом пойдет реакция не только с аминоантипирином, но и с простым антипирином? Как думаете?
Author:  Upsidesium [ 07 Mar 2018 20:54 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Sepera wrote:
Нашёл вот синтез бензоил-4-АМИНОантипирина, может:) таким же образом пойдет реакция не только с аминоантипирином, но и с простым антипирином? Как думаете?

Конечно пойдет но на выходе получите 4-С- и 5-О-ацилпроизводные в соотношении примерно 50/50. Возможно путь через реактив Гриньяра сработает и с антипирином, а может и нет из-за таутомерии последнего.
Поэтому я бы сначала модифицировал ацетоуксусный эфир. Тем более методики есть и синтез не сложный. Зачем изобретать велосипед.
Author:  Ramon [ 08 Mar 2018 06:25 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Таутомерия будет у фенилметилпиразолона (интермедиата). У антипирина нет. Но с магнием атака пойдет по кетогруппе. Я бы попробовал непосредственно с бензоилхлоридом. Он сильный электрофил, а замещенные по 2 положению пиразолоны ими атакуется на ура в 4 положение.
Прокатит - хорошо. Нет - придется заморачиваться с ацетоуксусным эфиром.
Author:  Sepera [ 10 Mar 2018 11:31 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Благодарю Вас, буду пробовать. Это вещество эффективно экстрагирует скандий. Хотя, на удивление лучший экстрагент (из фосфоросодержащео сырья) - непатогенный штамм Aspergillus niger - 100% извлечение, как пишут в книгах.
Author:  Upsidesium [ 10 Mar 2018 17:22 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Синтез кокаина и псевдококаина по Вильштеттеру.
Attachment:
A Practical Total Synthesis of Cocaine's Enantiomers.pdf [135.05 KiB]
Downloaded 540 times
Author:  Юрий Денисов [ 10 Mar 2018 17:29 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Upsidesium wrote:
Синтез кокаина и псевдококаина по Вильштеттеру.
Attachment:
A Practical Total Synthesis of Cocaine's Enantiomers.pdf

А на русском ничего нет?
Author:  Upsidesium [ 10 Mar 2018 18:15 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Увы. Only English.
Author:  Сергей*** [ 25 Mar 2018 13:36 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Здравствуйте! Скажите пожалуйста, из-за каких причин этилацетат растворился при очищение от CH3COOH в NaHCO3. Я его получал так в колбу насыпал CH3COONa и прилил H2SO4. В эту смесь прилил этанол 96% сначала прокипятил с обратным холодильником, потом отогнал этилацетат. У этого вещества есть характерный запах жидкости для снятия лака.
И может быть на него есть некая качественная реакция?
Author:  Ramon [ 25 Mar 2018 13:59 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Реакция не прошла до конца. У Вас получился этанол с небольшой примесью этилацетата.

В реакционную колбу объемом 100-200 мл помещают 6 г этанола и осторожно при перемешивании приливают 10 г серной кислоты. Колбу присоединяют к холодильнику, сверху помещают капельную воронку, в которую наливают смесь 10 г спирта и 15 г уксусной кислоты. Реакционную колбу нагревают на масляной бане до 140 С.
Когда температура в бане достигнет 140 С, из капельной воронки начинают прикапывание смеси спирта и уксусной кислоты. Через некоторое время начинается отгонка образующегося эфира. Прикапывание ведут такой же скоростью, с какой отгоняется эфир. После окончания прикапывания реакционную смесь кипятят еще 10 минут.
Приемник с этилацетатом снимают с установки. К получившемуся дистилляту прибавляют 10 мл воды и небольшими порциями при взбалтывании добавляют соду до нейтральной реакции на лакмус. Эфирный слой отделяют от водного с помощью делительной воронки. Для освобождения от примеси спирта прибавляют 10 мл 50%-ного раствора хлористого кальция. Смесь взбалтывают, эфир отделяют с помощью делительной воронки, переносят в сухую колбу и сушат прокаленным хлористым кальцием.
Высушенный эфир перегоняют на водяной бане. Собирают в качестве основной фракцию в интервале 75-78 С.
Author:  Сергей*** [ 18 Jun 2018 12:49 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, найти описание синтеза красителя Диазочерный С для ацетного шелка. Нигде не могу найти. Пока нашел только это.
Attachment:
Диазочёрный С.png
Диазочёрный С.png [ 87.91 KiB | Viewed 11202 times ]
Page 14 of 34 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/