На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 410 ]  На страницу Пред.  1 ... 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 ... 21  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 18 июн 2018 19:33 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10920
Откуда: г. Волгоград
Сергей*** писал(а):
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, найти описание синтеза красителя Диазочерный С для ацетного шелка. Нигде не могу найти. Пока нашел только это.

Все же повторю свою просьбу на счет использования функции crop image (обрезка) в Paint. Не уподобайтесь поможителям из "Подвала".
Методики действительно нигде нет, а если ее нет, то ее составляют сами. Подсказка есть, а это уже полдела. Далее в таких случаях берут фрагменты других синтезов и подгоняют их под свой.
Тут три стадии:
1) Диазотирование п-нитроанилина. Есть во многих практикумах. Ничего сложного:
Вложение:
028502-0222.jpg
028502-0222.jpg [ 904.01 Кб | Просмотров: 3698 ]

или так
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 186.77 Кб | Просмотров: 3689 ]

а можно и так
Вложение:
12.jpg
12.jpg [ 178.24 Кб | Просмотров: 3689 ]

2) Азосочетание.
3) Восстановление.
Берем методику диазочерного прямого и смотрим выделенные фрагменты:
Вложение:
Диазочерный прямой.jpg
Диазочерный прямой.jpg [ 2.18 Мб | Просмотров: 3698 ]

Если взять солянокислый 1-нафтиламин, то с мылом (стеарат натрия) можно не возиться.
Учтите, что восстанавливать Вы будете суспензию и конечный продукт будет в виде коричневого осадка. Окончание реакции так же контролируете по пробе на сероводород.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 26 июн 2018 18:15 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 83
Откуда: Украина
Как вы думаете, пройдет ли гидролиз бромэтана до этиленгликоля при комнатной температуре.
В оригенале нужно кипятить 20-30ч.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 26 июн 2018 23:05 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10920
Откуда: г. Волгоград
Сергей*** писал(а):
Как вы думаете, пройдет ли гидролиз бромэтана до этиленгликоля при комнатной температуре.
В оригенале нужно кипятить 20-30ч.

Тогда уж 1,2-дибромэтана. Конечно пойдет, но чрезвычайно медленно. За полгодика так глядишь и гидролизуется.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 04 июл 2018 05:25 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 03 июл 2018 08:36
Сообщения: 5
Здравствуйте, возникла проблема. Ситуация такая, что был синтезирован оксолин, продукт проходит по всем требованиям кроме растворимости в воде. Он конечно растворяется, но раствор мутный. По этому возник вопрос, существует ли метод очистки оксолина дабы избавиться от этой "мути". Заранее благодарен за ответ.
P.S. Продукт просушен и остаточные растворители в нём отсутствуют.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 04 июл 2018 11:31 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10920
Откуда: г. Волгоград
Растворяется дигидрат, а с безводным у Вас эмульсия получиться. Видимо это она и есть.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 04 июл 2018 18:37 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 03 июл 2018 08:36
Сообщения: 5
Но он растворяется (1г оксолина в 10мл воды). Возможно ли загрязнение на стадии производства изонафтозарина, если да, то как избавиться от этих примесей в уде готовом оксолине.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 04 июл 2018 18:49 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10920
Откуда: г. Волгоград
gfifan писал(а):
Но он растворяется (1г оксолина в 10мл воды). Возможно ли загрязнение на стадии производства изонафтозарина, если да, то как избавиться от этих примесей в уде готовом оксолине.

Попробуйте тогда просто осветлить раствор активированным углем. Покрутить суспензию адсорбента на мешалке минут 15-20.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 05 июл 2018 04:26 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 03 июл 2018 08:36
Сообщения: 5
А в чём бы его растворить, что бы потом высадить из раствора оксолин а не изонафтозарин?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 05 июл 2018 09:34 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 05 июл 2018 09:16
Сообщения: 1
Кто подскажет: где делают синтетическую жирную кислоту (СЖК) фракции С7-С9,надо для производства.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 05 июл 2018 12:58 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10920
Откуда: г. Волгоград
gfifan писал(а):
А в чём бы его растворить, что бы потом высадить из раствора оксолин а не изонафтозарин?

Вы бы хоть формулы привели, методики синтеза и т.п. Мало того, что у Вас область исследования специфическая, так она еще и малоизвестная.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 05 июл 2018 13:06 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10920
Откуда: г. Волгоград
Роман-МБИ писал(а):
Кто подскажет: где делают синтетическую жирную кислоту (СЖК) фракции С7-С9,надо для производства.

Часто покупают на Алибабе у китайцев.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 29 июл 2018 16:02 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 83
Откуда: Украина
Можно ли использовать место 25% перекиси водорода при синтезе о-сульфобензойной кислоты 3% перекись водорода в избытке.
Вложение:
Безымянный1.jpg
Безымянный1.jpg [ 84.35 Кб | Просмотров: 2769 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 29 июл 2018 18:28 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10920
Откуда: г. Волгоград
Нет. Связь сере-сера она не сможет разорвать. Только пергидроль.
А зачем она Вам нужна?

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 29 июл 2018 18:32 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 83
Откуда: Украина
Она мне нужна для получения индикатора фенолового красного.
А вы не знаете может где-то в интернете есть окисление азотной кислотой?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 29 июл 2018 19:40 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10920
Откуда: г. Волгоград
Сергей*** писал(а):
Она мне нужна для получения индикатора фенолового красного.
А вы не знаете может где-то в интернете есть окисление азотной кислотой?

Тогда проще. Для сульфофталеина подойдет как сама кислота так и ее ангидрид.
Последний можно получить так:
1) Получение хлорсульфоновой кислоты:
Вложение:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 121.87 Кб | Просмотров: 2759 ]

2) Получение о-толуилсульфохлорида:
Вложение:
156-157_0001.jpg
156-157_0001.jpg [ 785.91 Кб | Просмотров: 2759 ]

3 а) Окисление перманганатом калия в щелочной среде (на примере получения сахарина):
Вложение:
Безымянный2.jpg
Безымянный2.jpg [ 124.62 Кб | Просмотров: 2759 ]

Однако методику нужно будет дорабатывать поскольку, в случае о-толуилсульфохлорида, вместо ангидрида могут образовываться его калиевые/натриевые соли. Если будет выпадать ангидрид, то он будет загрязнен MnO2. Нужно будет пропускать в раствор SO2. Или могут частично реализоваться оба варианта. В общем будет много работы.
Сергей*** писал(а):
Она мне нужна для получения индикатора фенолового красного.
А вы не знаете может где-то в интернете есть окисление азотной кислотой?

3 б) Окисление концентрированной азотной кислотой (на примере бензойной кислоты):
Вложение:
112-113_0001.jpg
112-113_0001.jpg [ 431.5 Кб | Просмотров: 2759 ]

Вот тут ангидрид будет точно поскольку 2-хлоросульфонилбензойная кислота неустойчива. Вместе с NO2 полетит и HCl.
При необходимости ангидрид перекристаллизовывают из бензола.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 30 июл 2018 03:59 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4731
Сульфобензойную проще из сахарина гидролизом с солянкой получать.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 30 июл 2018 14:51 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4731
При кипячении с солянкой сахарин растворяется и переходит в аммонийную соль о-сульфобензойной кислоты. Потом эту соль можно обработать тионилом и получить сразу ангидрид. Если тионила нет, тогда с гидроокисью бария получается бариевая соль ОСБК (аммиак улетает), а потом серной выделяется свободная ОСБК.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 30 июл 2018 15:05 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 734
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Если только есть халявный сахарин. Если покупать как пищевую добавку выйдет в 4 раза дороже (как минимум). А вот сульфохлорирование толуола метод вполне годный. Окисление азотной кислотой тоже, даже методику изменять не нужно. Отличие только в стехиометрии, а так, что толуол, что бензиловый спирт, что бензальдегид - для концентрированной азотки разницы нет.
Если нужна непременно 2-сульфобензойная к-та, то можно о-толуолсульфохлорид гидролизовать бикарбонатом в воде и нейтрализовать все солянкой. Потом так же окислить азоткой.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 30 июл 2018 16:36 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4731
Он (сахарин) не так дорого стоит. Я из него делал сульфофталеины, экономически было оправдано.

Хлорсульфирование толуола... не знаю. Хлорсульфонку для начала иметь надо, потом курим Швицера, там у него описана процедура хлорсульфирования и разделение изомеров, там приятного мало.
Та методика, которая из дитиосалициловой, там ЕМНИП антраниловая в качестве исходного, а она в списках.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 30 июл 2018 17:15 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 734
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
radical писал(а):
Он (сахарин) не так дорого стоит. Я из него делал сульфофталеины, экономически было оправдано.

Это Вам повезло. Вы его как химический реактив покупали. А так в интернете везде в среднем 7-10$/кг. Однако минимальная фасовка 25 кг.
radical писал(а):
Хлорсульфирование толуола... не знаю. Хлорсульфонку для начала иметь надо, потом курим Швицера, там у него описана процедура хлорсульфирования и разделение изомеров, там приятного мало.

Так ведь методики двумя постами выше. Вроде ничего сложного.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 410 ]  На страницу Пред.  1 ... 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 ... 21  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 4


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group