Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=8319		 Page 15 of 34
Author:  Upsidesium [ 18 Jun 2018 20:33 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Сергей*** wrote:
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, найти описание синтеза красителя Диазочерный С для ацетного шелка. Нигде не могу найти. Пока нашел только это.

Все же повторю свою просьбу на счет использования функции crop image (обрезка) в Paint. Не уподобайтесь поможителям из "Подвала".
Методики действительно нигде нет, а если ее нет, то ее составляют сами. Подсказка есть, а это уже полдела. Далее в таких случаях берут фрагменты других синтезов и подгоняют их под свой.
Тут три стадии:
1) Диазотирование п-нитроанилина. Есть во многих практикумах. Ничего сложного:
Attachment:
028502-0222.jpg
028502-0222.jpg [ 904.01 KiB | Viewed 10310 times ]

или так
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 186.77 KiB | Viewed 10301 times ]

а можно и так
Attachment:
12.jpg
12.jpg [ 178.24 KiB | Viewed 10301 times ]

2) Азосочетание.
3) Восстановление.
Берем методику диазочерного прямого и смотрим выделенные фрагменты:
Attachment:
Диазочерный прямой.jpg
Диазочерный прямой.jpg [ 2.18 MiB | Viewed 10310 times ]

Если взять солянокислый 1-нафтиламин, то с мылом (стеарат натрия) можно не возиться.
Учтите, что восстанавливать Вы будете суспензию и конечный продукт будет в виде коричневого осадка. Окончание реакции так же контролируете по пробе на сероводород.
Author:  Сергей*** [ 26 Jun 2018 19:15 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Как вы думаете, пройдет ли гидролиз бромэтана до этиленгликоля при комнатной температуре.
В оригенале нужно кипятить 20-30ч.
Author:  Upsidesium [ 27 Jun 2018 00:05 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Сергей*** wrote:
Как вы думаете, пройдет ли гидролиз бромэтана до этиленгликоля при комнатной температуре.
В оригенале нужно кипятить 20-30ч.

Тогда уж 1,2-дибромэтана. Конечно пойдет, но чрезвычайно медленно. За полгодика так глядишь и гидролизуется.
Author:  gfifan [ 04 Jul 2018 06:25 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Здравствуйте, возникла проблема. Ситуация такая, что был синтезирован оксолин, продукт проходит по всем требованиям кроме растворимости в воде. Он конечно растворяется, но раствор мутный. По этому возник вопрос, существует ли метод очистки оксолина дабы избавиться от этой "мути". Заранее благодарен за ответ.
P.S. Продукт просушен и остаточные растворители в нём отсутствуют.
Author:  Upsidesium [ 04 Jul 2018 12:31 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Растворяется дигидрат, а с безводным у Вас эмульсия получиться. Видимо это она и есть.
Author:  gfifan [ 04 Jul 2018 19:37 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Но он растворяется (1г оксолина в 10мл воды). Возможно ли загрязнение на стадии производства изонафтозарина, если да, то как избавиться от этих примесей в уде готовом оксолине.
Author:  Upsidesium [ 04 Jul 2018 19:49 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
gfifan wrote:
Но он растворяется (1г оксолина в 10мл воды). Возможно ли загрязнение на стадии производства изонафтозарина, если да, то как избавиться от этих примесей в уде готовом оксолине.

Попробуйте тогда просто осветлить раствор активированным углем. Покрутить суспензию адсорбента на мешалке минут 15-20.
Author:  gfifan [ 05 Jul 2018 05:26 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
А в чём бы его растворить, что бы потом высадить из раствора оксолин а не изонафтозарин?
Author:  Роман-МБИ [ 05 Jul 2018 10:34 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Кто подскажет: где делают синтетическую жирную кислоту (СЖК) фракции С7-С9,надо для производства.
Author:  Upsidesium [ 05 Jul 2018 13:58 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
gfifan wrote:
А в чём бы его растворить, что бы потом высадить из раствора оксолин а не изонафтозарин?

Вы бы хоть формулы привели, методики синтеза и т.п. Мало того, что у Вас область исследования специфическая, так она еще и малоизвестная.
Author:  Upsidesium [ 05 Jul 2018 14:06 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Роман-МБИ wrote:
Кто подскажет: где делают синтетическую жирную кислоту (СЖК) фракции С7-С9,надо для производства.

Часто покупают на Алибабе у китайцев.
Author:  Сергей*** [ 29 Jul 2018 17:02 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Можно ли использовать место 25% перекиси водорода при синтезе о-сульфобензойной кислоты 3% перекись водорода в избытке.
Attachment:
Безымянный1.jpg
Безымянный1.jpg [ 84.35 KiB | Viewed 9381 times ]
Author:  Upsidesium [ 29 Jul 2018 19:28 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Нет. Связь сере-сера она не сможет разорвать. Только пергидроль.
А зачем она Вам нужна?
Author:  Сергей*** [ 29 Jul 2018 19:32 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Она мне нужна для получения индикатора фенолового красного.
А вы не знаете может где-то в интернете есть окисление азотной кислотой?
Author:  Upsidesium [ 29 Jul 2018 20:40 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Сергей*** wrote:
Она мне нужна для получения индикатора фенолового красного.
А вы не знаете может где-то в интернете есть окисление азотной кислотой?

Тогда проще. Для сульфофталеина подойдет как сама кислота так и ее ангидрид.
Последний можно получить так:
1) Получение хлорсульфоновой кислоты:
Attachment:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 121.87 KiB | Viewed 9371 times ]

2) Получение о-толуилсульфохлорида:
Attachment:
156-157_0001.jpg
156-157_0001.jpg [ 785.91 KiB | Viewed 9371 times ]

3 а) Окисление перманганатом калия в щелочной среде (на примере получения сахарина):
Attachment:
Безымянный2.jpg
Безымянный2.jpg [ 124.62 KiB | Viewed 9371 times ]

Однако методику нужно будет дорабатывать поскольку, в случае о-толуилсульфохлорида, вместо ангидрида могут образовываться его калиевые/натриевые соли. Если будет выпадать ангидрид, то он будет загрязнен MnO2. Нужно будет пропускать в раствор SO2. Или могут частично реализоваться оба варианта. В общем будет много работы.
Сергей*** wrote:
Она мне нужна для получения индикатора фенолового красного.
А вы не знаете может где-то в интернете есть окисление азотной кислотой?

3 б) Окисление концентрированной азотной кислотой (на примере бензойной кислоты):
Attachment:
112-113_0001.jpg
112-113_0001.jpg [ 431.5 KiB | Viewed 9371 times ]

Вот тут ангидрид будет точно поскольку 2-хлоросульфонилбензойная кислота неустойчива. Вместе с NO2 полетит и HCl.
При необходимости ангидрид перекристаллизовывают из бензола.
Author:  radical [ 30 Jul 2018 04:59 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Сульфобензойную проще из сахарина гидролизом с солянкой получать.
Author:  radical [ 30 Jul 2018 15:51 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
При кипячении с солянкой сахарин растворяется и переходит в аммонийную соль о-сульфобензойной кислоты. Потом эту соль можно обработать тионилом и получить сразу ангидрид. Если тионила нет, тогда с гидроокисью бария получается бариевая соль ОСБК (аммиак улетает), а потом серной выделяется свободная ОСБК.
Author:  Ramon [ 30 Jul 2018 16:05 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Если только есть халявный сахарин. Если покупать как пищевую добавку выйдет в 4 раза дороже (как минимум). А вот сульфохлорирование толуола метод вполне годный. Окисление азотной кислотой тоже, даже методику изменять не нужно. Отличие только в стехиометрии, а так, что толуол, что бензиловый спирт, что бензальдегид - для концентрированной азотки разницы нет.
Если нужна непременно 2-сульфобензойная к-та, то можно о-толуолсульфохлорид гидролизовать бикарбонатом в воде и нейтрализовать все солянкой. Потом так же окислить азоткой.
Author:  radical [ 30 Jul 2018 17:36 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
Он (сахарин) не так дорого стоит. Я из него делал сульфофталеины, экономически было оправдано.

Хлорсульфирование толуола... не знаю. Хлорсульфонку для начала иметь надо, потом курим Швицера, там у него описана процедура хлорсульфирования и разделение изомеров, там приятного мало.
Та методика, которая из дитиосалициловой, там ЕМНИП антраниловая в качестве исходного, а она в списках.
Author:  Ramon [ 30 Jul 2018 18:15 ]
Post subject:  Re: Вопросы по органическому синтезу.
radical wrote:
Он (сахарин) не так дорого стоит. Я из него делал сульфофталеины, экономически было оправдано.

Это Вам повезло. Вы его как химический реактив покупали. А так в интернете везде в среднем 7-10$/кг. Однако минимальная фасовка 25 кг.
radical wrote:
Хлорсульфирование толуола... не знаю. Хлорсульфонку для начала иметь надо, потом курим Швицера, там у него описана процедура хлорсульфирования и разделение изомеров, там приятного мало.

Так ведь методики двумя постами выше. Вроде ничего сложного.
Page 15 of 34 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/