На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 410 ]  На страницу Пред.  1 ... 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Ксантогенат натрия получение
СообщениеДобавлено: 05 апр 2019 21:08 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 20 фев 2017 18:01
Сообщения: 17
Upsidesium писал(а):
lunaa писал(а):
Добрый день ! Расскажите о синтезе ксантогенатов (в частности ксантогената натрия). Читал в сети, что некоторые делают это, можно сказать, в домашних условиях.

Если есть готовый сероуглерод и абсолютный спирт, то можно и дома.
Вложение:
Безымянный.jpg

Методика универсальная. Меняется только спирт и щелочь.

Спасибо !


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 07 апр 2019 17:32 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2019 18:46
Сообщения: 18
Приветсвую всех!
Посмотрев на синтез пиринурона, который предложил Upsidesium, сразу встал вопрос насколько реально его воспроизвести и в итоге появились такие рассуждения.
Если сразу мешать все прекурсоры с мочевиной, то появятся все три возможных замещенных мочевины.
Поэтому логично защитить одну амино группу у мочевины, скажем ацилированием.
Не знаю чем лучше проводить моноацилирование мочевины, если кто сталкивался, то напишите пожалуйста.
Поэтому, подумал произвести ацетилирование ее уксусным ангидридом и потом, не выделяя моноацетилмочевину прореагировать, например с 3-хлорметилпиридином (ясно, что дизамещенная мочевина уже ни с чем реагировать не будет, для этого и не избавляемся от нее).
Далее, выделить 3-хлорметилпиридин-замещенную 1-ацетилмочевину, снять ацетильную защиту и прореагировать с пара-нитрохлорбензолом.

Насчет п-нитрохлорбензола, мне кажется, логично пронитровать хлорбензол, поскольку хлор является орто- и пара- ориентантом, то будет соответственно два продукта, нужный пара- выделить.

Что касается 3-хлорметилпиридина, то тут как то в голову приходит только восстановление до спирта карбоксигруппы ниацина литийалюмогидридом(может, будут работать и другие восстановители NaAlH4, NaBH4, (i-Bu2AlH)2, ?).
И далее нуклеофильное замещение спиртовой группы на хлор в присутствии катализатора Лукаса ZnCl2.

Насколько эти рассуждения жизнеспособны?


Вложения:
synthesis-pyrinuron.jpg
synthesis-pyrinuron.jpg [ 419.2 Кб | Просмотров: 1355 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 07 апр 2019 20:19 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10916
Откуда: г. Волгоград
ciekawostki писал(а):
Насколько эти рассуждения жизнеспособны?

Типичный гомосексуализм, как сказал бы мой научный руководитель. Чтобы всего этого избежать берут 3-пиридилметанамин, паранитроанилин и фосген (1:1:1)
Вложение:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 18.93 Кб | Просмотров: 1345 ]

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 08 апр 2019 21:58 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2019 18:46
Сообщения: 18
Доброго времени суток всем!
Есть у кого-нибудь методики синтеза:
1. триса ( трис(гидроксиметил)аминометана )
2. резорцина
3. 3-метилпиридина
4. бромистого этидия
?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 09 апр 2019 22:11 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10916
Откуда: г. Волгоград
ciekawostki писал(а):
1. триса ( трис(гидроксиметил)аминометана )
Вложение:
tris.jpg
tris.jpg [ 122.17 Кб | Просмотров: 1295 ]

А его потом восстанавливают атомарным водородом.
Или на никеле Ренея:
Вложение:
US4233245.pdf [306.5 Кб]
Скачиваний: 46

Если собираетесь использовать на практике, то смотрите правки в конце патента.
ciekawostki писал(а):
2. резорцина

Вложение:
resorcin.jpg
resorcin.jpg [ 751.62 Кб | Просмотров: 1295 ]

ciekawostki писал(а):
3. 3-метилпиридина

Методики фурфажеские (сложные, многостадийные и экономически нецелесообразные). Для ознакомления.
Вложение:
4-picolin.jpg
4-picolin.jpg [ 194.42 Кб | Просмотров: 1295 ]
Вложение:
3-ethylpy.jpg
3-ethylpy.jpg [ 1.13 Мб | Просмотров: 1295 ]

Универсальная методика по разделению пиколиновых фракций. Для суровых тру-органиков.
Чумаков Ю.И. Пиридиновые основания Киев: Техника, 1965. Стр. 137-144.
http://chemistry-chemists.com/chemister ... vania.djvu

Есть еще промышленные методы по Чичибабину: 3-пиколин из акролеина и аммиака на псевдоожиженном катализаторе, смесь 2 и 4-пиколина в тех же условиях из ацетальдегида и аммиака. Выходы около 50%.
Вложение:
shimizu2000.pdf [1003.32 Кб]
Скачиваний: 44

Для лаборатории непригодны.
ciekawostki писал(а):
4. бромистого этидия
?

Вложение:
osadchii2011.pdf [180.67 Кб]
Скачиваний: 45

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 30 апр 2019 17:16 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2019 18:46
Сообщения: 18
Upsidesium,
Спасибо!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 01 июл 2019 20:04 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
Upsidesium писал(а):
Вложение:
Безымянный.jpg


Добрый день! Я так понимаю, это формула получения пиринурона?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 02 июл 2019 00:45 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10916
Откуда: г. Волгоград
Она самая.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 03 июл 2019 20:37 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
stas писал(а):
Не выдумывайте сказок. Проще купить

Уж поверьте мистер ГУРУ, идея купить Пиринурон, ещё сказочнее ... (:-D)))


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 04 июл 2019 10:27 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 734
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
felpochta@mail.ru писал(а):
Уж поверьте мистер ГУРУ, идея купить Пиринурон, ещё сказочнее ... (:-D)))

Так точно, поскольку он уже не производится.
Upsidesium писал(а):
Она самая.

Если все смешать, будет много побочки. Я бы делал это по очереди.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 04 июл 2019 22:24 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10916
Откуда: г. Волгоград
Что Вы так прицепились к этому пестициду. Не нравится упрощенное "брутто"? Держите нетто:
Вложение:
Unnamed1.png
Unnamed1.png [ 13.83 Кб | Просмотров: 894 ]

Не правда ли сказка?

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 июл 2019 01:07 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
ciekawostki - Большое спасибо за столь заинтересованное отношение к моему вопросу, Но мне кажется это будет слишком сложно в плане получения... (:-(


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 июл 2019 01:11 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
Upsidesium - Большое спасибо за информацию. К сожалению я не химик. поэтому могу лишь частично понять сказанное Вами. Как можно отблагодарить на этом сайте?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 июл 2019 08:37 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
Теперь у меня более деловой разговор: Кто реально может получить мне этот самый Пиринурон, хотя бы 10гр, и сколько мне это будет стоить ?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 июл 2019 09:53 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 734
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
felpochta@mail.ru писал(а):
ciekawostki - Большое спасибо за столь заинтересованное отношение к моему вопросу, Но мне кажется это будет слишком сложно в плане получения... (:-(

Судя по базе ChemSpider пиринурон получали именно по способу который привел Upsidesium.
Первая сложность - 3-метиламинопиридин. Получают его из 3-цианопиридина (последнюю стадию отбрасываем):
Вложение:
US2615896.pdf [143.99 Кб]
Скачиваний: 36

3-цианопиридин в лаборатории рациональнее всего получать из никотиновой кислоты. Ее синтез тут описан - viewtopic.php?p=160542#p160542
Фосгенирование проще, нужно только фосген достать/получить.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 июл 2019 11:58 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
Ramon писал(а):
felpochta@mail.ru писал(а):
ciekawostki -
Фосгенирование проще, нужно только фосген достать/получить.

Ну, с Фосгеном наверное всё намного проще ??? )))


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 июл 2019 12:00 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
КАКОЙ КОШМАРРРР!!! Как же трудно получить этот пестицид !!!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 июл 2019 12:01 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
Ребята, вы просто ГЕНИИ !!! Я органику никогда не знал, и всегда поражался тем, кто её понимает... )))


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 июл 2019 21:38 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10916
Откуда: г. Волгоград
Ramon писал(а):
Первая сложность - 3-метиламинопиридин.

Готовый в Сигме стоит 5100$ за 100 г или 1600$ за 5 г. Дешевле будет из анилина в 4 стадии получить. Даже не знаю, что посоветовать. Без опыта в тонком химическом синтезе тут не обойтись.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 12 июл 2019 06:13 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 04 апр 2019 07:51
Сообщения: 14
Готовый в Сигме стоит 5100$ за 100 г или 1600$ за 5 г .....
Простите, а что за Сигма?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 410 ]  На страницу Пред.  1 ... 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group