На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 669 posts ]  Go to page Previous  1 ... 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24 ... 34  Next
Author Message
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 04 Sep 2019 10:48 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
ciekawostki wrote:
В настоящий момент меня интересует синтез бензотиазолового ядра, а именно 2-меркаптобензотиазола.Пользуясь, предложенными Вами источниками, я в итоге обнаружил у Лернера описание методики синтеза этого 2-меркаптобензотиазола, однако синтез проводится под давлением, т.е. требуется либо автоклав, либо, как описано в методике из Кульберга "Синтезы органических реактивов для неорганического анализа", 1947 (стр. 86), запаянные стеклянные трубки, что делает весь синтез довольно небезопасным, в виду образования давления сероводорода.

А чем Вас гидротермальная бомба (автоклав) не устраивает? Его ведь так в основном и получают в лабораториях.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 05 Sep 2019 01:03 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
ciekawostki wrote:
Насколько это реалистично?

Вполне реалистично.
Attachment:
2-mercaptobenzothiazole-2.jpg
2-mercaptobenzothiazole-2.jpg [ 49.55 KiB | Viewed 10625 times ]

Жаль только экономически несостоятельно.
Если требуется избежать сильного нагрева под давлением, то прибегают к следующей схеме:
Attachment:
4-аминотиофенол.jpg
4-аминотиофенол.jpg [ 85.48 KiB | Viewed 10625 times ]

С орто-изомером будет аналогично.
2-аминотиофенол можно получить и по реакции Херца:
Attachment:
neo2011.pdf [168.84 KiB]
Downloaded 459 times

А далее сероуглерод в щелочной среде:
Attachment:
бензотиазол.jpg
бензотиазол.jpg [ 59.18 KiB | Viewed 10625 times ]

Гидротермальная бомба используется, но уже только 80 С против 250-270 С.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 05 Sep 2019 20:04 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
ciekawostki wrote:
В настоящий момент меня интересует синтез бензотиазолового ядра, а именно 2-меркаптобензотиазола.
Мне встречалась пропись получения метилбензотиазола по схеме: Ацетанилид -> тиоацетанилид (действием P2S5) -> продукт (окислением красной кровяной солью). Все стадии под атмосферным давлением. Ссылок на источник не сохранилось, только текст прописи.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 05 Sep 2019 21:36 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Ing.P. wrote:
Мне встречалась пропись получения метилбензотиазола по схеме: Ацетанилид -> тиоацетанилид (действием P2S5) -> продукт (окислением красной кровяной солью). Все стадии под атмосферным давлением. Ссылок на источник не сохранилось, только текст прописи.

Препаративная органическая химия / перевод под ред. Вульфсона Н. С. — М.: Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1959.
Но там выход только 30%.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 19 Sep 2019 22:38 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Синтез пеонидина хлорида.
Image
Attachment:
nolan1926.pdf [295.21 KiB]
Downloaded 486 times

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 21 Sep 2019 22:01 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Синтез леморана
Attachment:
lemoran-dxm.djv [58.36 KiB]
Downloaded 449 times

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 04 Nov 2019 11:18 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
При получении фталоилхлорида из терефталевой кислоты и хлористого тионила в качестве катализатора добавляется некоторое количество пиридина. Причем в количестве малом, примерно 0,5% от массы кислоты. В чем тут фокус?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 05 Nov 2019 00:26 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Пиридиниевые соли [C5H5NSOCl+]Cl- очень хорошие ацилирующие агенты, а кроме того предотвращают протекание реакций свободно-радикального механизма. С тем же успехом можно использовать любые третичные или вторичные амины.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 05 Nov 2019 22:23 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Среагировало. Но долго же! Два дня кипятить пришлось.
Помню, с пятихлористым фосфором шла без всяких катализаторов, смешал, нагрел в одном месте, чтобы жидкость появилась, реакция пошла сама.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 05 Nov 2019 23:39 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
radical wrote:
Среагировало. Но долго же! Два дня кипятить пришлось.
Помню, с пятихлористым фосфором шла без всяких катализаторов, смешал, нагрел в одном месте, чтобы жидкость появилась, реакция пошла сама.

А это потому что пентахлорид фосфора является ионным соединением (кислотой Льюиса) PCl4+PCl6-.
А вот трихлорид тоже нужно активировать, например хлоридом алюминия
PCl3 + AlCl3 = PCl2+AlCl4-
Реакция именная. Называется галогенирование по Дарзену (не путать с реакцией Дарзена - частным случаем альдольной конденсации). Механизм реакции SN2, но так же часто описывается и как SNi.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 04 Dec 2019 09:52 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
Синтез кубана
Attachment:
CubaneSynthesis.png
CubaneSynthesis.png [ 20.12 KiB | Viewed 9850 times ]

Attachment:
eaton1964.pdf [228.38 KiB]
Downloaded 425 times

Attachment:
eaton1964-.pdf [389.99 KiB]
Downloaded 407 times

Синтез исходника - 2-циклопентенона
Attachment:
Cyclopentenediol.pdf [319.62 KiB]
Downloaded 418 times

Attachment:
2-CYCLOPENTENONE .pdf [318.83 KiB]
Downloaded 415 times


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 10 Dec 2019 14:06 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Здравствуйте! Скажите пожалуйста, где можно найти методику восстановления ксантона до диксантелена( Люмоген светло-голубой).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 10 Dec 2019 21:04 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Сергей*** wrote:
Здравствуйте! Скажите пожалуйста, где можно найти методику восстановления ксантона до диксантелена( Люмоген светло-голубой).

Методики нигде нет. То ли коммерческая тайна, то ли просто очень специфическое соединение. Однако точно известно, что диксантелен образуется при восстановлении ксантона кислыми восстановителями (металл + кислота). Можно использовать штатные методики восстановления, например, нитросоединений, но я бы сделал так:
1) 9-ксантон растворить в ледяной уксусной кислоте
2) при перемешивании добавлять цинковую пыль, периодически прикапывая несколько капель концентрированной соляной кислоты
3) добавление вести до тех пор пока раствор не обесцветится.
4) осадок отфильтровать (продукт + ацетат цинка + цинк) и извлечь продукт органическим растворителем (этилацетат, бензол, гексан и т.п.)
Выход должен быть близким к количественному.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 11 Dec 2019 08:54 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
Upsidesium wrote:
3) добавление вести до тех пор пока раствор не обесцветится.

Небольшое уточнение: там из прозрачного желтого раствора будет образовываться бледно-голубая суспензия.
Upsidesium wrote:
Методики нигде нет. То ли коммерческая тайна, то ли просто очень специфическое соединение.

Идет на изготовление красителя Люминор водно-голубой 458 Т, кторый применяется в качестве СВД (светомасса временного действия).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 02 Jan 2020 22:45 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Полный химический синтез Афлатоксина В1 и Афлатоксина В2
Attachment:
Aflatoxin.zip [1.95 MiB]
Downloaded 422 times

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 15 Jan 2020 15:10 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 26 Aug 2019 15:10
Posts: 110
Location: Москва
Можете подсказать по синтезу алкилнитритов? Обобщённая технология, как я понимаю - смешиваем сильную кислоту с интересующим спиртом и вводим в водный раствор нитрита натрия. А вот с подробностями непонятные расхождения: где то рекомендуется брать серную кислоту и всё охлаждать, потом алкилнитрит отделять и мыть, где то рекомендуется соляная кислота, температура повыше и перегонка. Как правильнее? Количество - несколько десятков миллилитров.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 15 Jan 2020 15:37 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
H.M.F. wrote:
где то рекомендуется брать серную кислоту и всё охлаждать, потом алкилнитрит отделять и мыть

Наиболее распространенный способ.
Attachment:
CV2P0108.pdf [307.73 KiB]
Downloaded 441 times


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 15 Jan 2020 17:16 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 26 Aug 2019 15:10
Posts: 110
Location: Москва
К этому и склонялся. Спасибо.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 16 Jan 2020 22:11 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Синтез Азулена
Подборка статей
Attachment:
Azulenes.zip [6.61 MiB]
Downloaded 378 times

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
PostPosted: 14 Mar 2020 23:22 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 14 Mar 2020 23:20
Posts: 39
У кого есть нормальная методика получения аурина ( из щавелевой кислоты), или методика его выделения из плава.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 669 posts ]  Go to page Previous  1 ... 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24 ... 34  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 16 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group