Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=8319 |
Page 21 of 34 |
Author: | Ramon [ 04 Sep 2019 10:48 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
ciekawostki wrote: В настоящий момент меня интересует синтез бензотиазолового ядра, а именно 2-меркаптобензотиазола.Пользуясь, предложенными Вами источниками, я в итоге обнаружил у Лернера описание методики синтеза этого 2-меркаптобензотиазола, однако синтез проводится под давлением, т.е. требуется либо автоклав, либо, как описано в методике из Кульберга "Синтезы органических реактивов для неорганического анализа", 1947 (стр. 86), запаянные стеклянные трубки, что делает весь синтез довольно небезопасным, в виду образования давления сероводорода. А чем Вас гидротермальная бомба (автоклав) не устраивает? Его ведь так в основном и получают в лабораториях. |
Author: | Upsidesium [ 05 Sep 2019 01:03 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
ciekawostki wrote: Насколько это реалистично? Вполне реалистично. Attachment: Жаль только экономически несостоятельно. Если требуется избежать сильного нагрева под давлением, то прибегают к следующей схеме: Attachment: С орто-изомером будет аналогично. 2-аминотиофенол можно получить и по реакции Херца: Attachment: А далее сероуглерод в щелочной среде: Attachment: бензотиазол.jpg [ 59.18 KiB | Viewed 10748 times ] Гидротермальная бомба используется, но уже только 80 С против 250-270 С. |
Author: | Ing.P. [ 05 Sep 2019 20:04 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
ciekawostki wrote: В настоящий момент меня интересует синтез бензотиазолового ядра, а именно 2-меркаптобензотиазола. Мне встречалась пропись получения метилбензотиазола по схеме: Ацетанилид -> тиоацетанилид (действием P2S5) -> продукт (окислением красной кровяной солью). Все стадии под атмосферным давлением. Ссылок на источник не сохранилось, только текст прописи.
|
Author: | Upsidesium [ 05 Sep 2019 21:36 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Ing.P. wrote: Мне встречалась пропись получения метилбензотиазола по схеме: Ацетанилид -> тиоацетанилид (действием P2S5) -> продукт (окислением красной кровяной солью). Все стадии под атмосферным давлением. Ссылок на источник не сохранилось, только текст прописи. Препаративная органическая химия / перевод под ред. Вульфсона Н. С. — М.: Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1959. Но там выход только 30%. |
Author: | Upsidesium [ 19 Sep 2019 22:38 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Синтез пеонидина хлорида. Attachment:
|
Author: | Upsidesium [ 21 Sep 2019 22:01 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Синтез леморана Attachment:
|
Author: | radical [ 04 Nov 2019 11:18 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
При получении фталоилхлорида из терефталевой кислоты и хлористого тионила в качестве катализатора добавляется некоторое количество пиридина. Причем в количестве малом, примерно 0,5% от массы кислоты. В чем тут фокус? |
Author: | Upsidesium [ 05 Nov 2019 00:26 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Пиридиниевые соли [C5H5NSOCl+]Cl- очень хорошие ацилирующие агенты, а кроме того предотвращают протекание реакций свободно-радикального механизма. С тем же успехом можно использовать любые третичные или вторичные амины. |
Author: | radical [ 05 Nov 2019 22:23 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Среагировало. Но долго же! Два дня кипятить пришлось. Помню, с пятихлористым фосфором шла без всяких катализаторов, смешал, нагрел в одном месте, чтобы жидкость появилась, реакция пошла сама. |
Author: | Upsidesium [ 05 Nov 2019 23:39 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
radical wrote: Среагировало. Но долго же! Два дня кипятить пришлось. Помню, с пятихлористым фосфором шла без всяких катализаторов, смешал, нагрел в одном месте, чтобы жидкость появилась, реакция пошла сама. А это потому что пентахлорид фосфора является ионным соединением (кислотой Льюиса) PCl4+PCl6-. А вот трихлорид тоже нужно активировать, например хлоридом алюминия PCl3 + AlCl3 = PCl2+AlCl4- Реакция именная. Называется галогенирование по Дарзену (не путать с реакцией Дарзена - частным случаем альдольной конденсации). Механизм реакции SN2, но так же часто описывается и как SNi. |
Author: | Ramon [ 04 Dec 2019 09:52 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Синтез кубана Attachment: Attachment: Attachment: Синтез исходника - 2-циклопентенона Attachment: Attachment:
|
Author: | Сергей*** [ 10 Dec 2019 14:06 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Здравствуйте! Скажите пожалуйста, где можно найти методику восстановления ксантона до диксантелена( Люмоген светло-голубой). |
Author: | Upsidesium [ 10 Dec 2019 21:04 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Сергей*** wrote: Здравствуйте! Скажите пожалуйста, где можно найти методику восстановления ксантона до диксантелена( Люмоген светло-голубой). Методики нигде нет. То ли коммерческая тайна, то ли просто очень специфическое соединение. Однако точно известно, что диксантелен образуется при восстановлении ксантона кислыми восстановителями (металл + кислота). Можно использовать штатные методики восстановления, например, нитросоединений, но я бы сделал так: 1) 9-ксантон растворить в ледяной уксусной кислоте 2) при перемешивании добавлять цинковую пыль, периодически прикапывая несколько капель концентрированной соляной кислоты 3) добавление вести до тех пор пока раствор не обесцветится. 4) осадок отфильтровать (продукт + ацетат цинка + цинк) и извлечь продукт органическим растворителем (этилацетат, бензол, гексан и т.п.) Выход должен быть близким к количественному. |
Author: | Ramon [ 11 Dec 2019 08:54 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Upsidesium wrote: 3) добавление вести до тех пор пока раствор не обесцветится. Небольшое уточнение: там из прозрачного желтого раствора будет образовываться бледно-голубая суспензия. Upsidesium wrote: Методики нигде нет. То ли коммерческая тайна, то ли просто очень специфическое соединение. Идет на изготовление красителя Люминор водно-голубой 458 Т, кторый применяется в качестве СВД (светомасса временного действия). |
Author: | Upsidesium [ 02 Jan 2020 22:45 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Полный химический синтез Афлатоксина В1 и Афлатоксина В2 Attachment:
|
Author: | H.M.F. [ 15 Jan 2020 15:10 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Можете подсказать по синтезу алкилнитритов? Обобщённая технология, как я понимаю - смешиваем сильную кислоту с интересующим спиртом и вводим в водный раствор нитрита натрия. А вот с подробностями непонятные расхождения: где то рекомендуется брать серную кислоту и всё охлаждать, потом алкилнитрит отделять и мыть, где то рекомендуется соляная кислота, температура повыше и перегонка. Как правильнее? Количество - несколько десятков миллилитров. |
Author: | Ramon [ 15 Jan 2020 15:37 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
H.M.F. wrote: где то рекомендуется брать серную кислоту и всё охлаждать, потом алкилнитрит отделять и мыть Наиболее распространенный способ. Attachment:
|
Author: | H.M.F. [ 15 Jan 2020 17:16 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
К этому и склонялся. Спасибо. |
Author: | Upsidesium [ 16 Jan 2020 22:11 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Синтез Азулена Подборка статей Attachment:
|
Author: | Потапов Андрей [ 14 Mar 2020 23:22 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
У кого есть нормальная методика получения аурина ( из щавелевой кислоты), или методика его выделения из плава. |
Page 21 of 34 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |