У кого есть нормальная методика получения аурина ( из щавелевой кислоты), или методика его выделения из плава.

Жаль, что при получении соединения 9 выход всего 50% и катализ не всегда доступной трифторметансульфокислотой.

2-метил-9,10-антрахинон
β-метилантрахинон
2-метилантрахинон
В 2-литровой колбе, защищенной хлоркальциевой трубкой, смешивают 157 г (0,65 мол.) п-толуил-о-бензойной кислоты, полученной из 100 г фталевого ангидрида, и 1400 г (725 мл) дымящей серной кислоты (20% серного ангидрида; примечание 1). Смесь нагревают на водяной бане в течение 2 час, периодически встряхивая колбу (примечание 2), после чего прозрачный тёмнокрасный раствор охлаждают и выливают на лед, находящийся в 4-литровом стакане, причем выпадает метилантрахинон. Через смесь пропускают в течение 20 мин. водяной пар, а затем фильтруют ее с отсасыванием через шерстяную материю или через пористый стеклянный фильтр. Осадок хорошо промывают горячей водой, переносят обратно в стакан и суспендируют в горячей воде, к которой добавлен некоторый избыток аммиака против количества, необходимого для нейтрализации кислоты.
Продукт отсасывают и сушат до постоянного веса. Если конденсация велась правильно, фильтрат должен быть бесцветным и не давать осадка с соляной кислотой.
Получается 118—130 г (81—90% теоретич., считая на исходную кислоту) 2-метилантрахинона в виде кристаллов светлотелесного цвета с т. пл. 173°. Практически продукт чист; если же его перекристаллизовать из спирта с животным углем, то получаются длинные, шелковистые, почти бесцветные иглы с т. пл. 173,5° (176° испр.).

Примечания
1. Некоторые исследователи применяют для конденсации вместо дымящей серной кислоты концентрированную, но при этом выход получается меньшим и продукт всегда окрашен в ярко-желтый цвет примесями, которые не удаляются при перекристаллизации.
2. Время, потребное для конденсации, можно сократить вдвое, без уменьшения выхода, если нагревать смесь до 125—130°.

Дополнительная информация:
При перегонке с цинковой пылью или при нагревании с HI и фосфором восстанавливается до 2-метилантрацена.
Синтезы органических препаратов. - Ч. 1. - М., 1949 стр. 253-254

A mixture of 101.5 g. (0.7 mole) of 8-quinolinol, 250 ml. (3 moles) of concentrated hydrochloric acid, and 250 ml. (3.3 moles) of 3% formaldehyde was stirred while hydrogen chloride gas was passed into the solution over a period of 6 hours.

Так, а где же там прикапывание? Там сливают все вместе + при перемешивании еще пропускают сухой хлороводород и уж никак не кипятят с обратным холодильником.

Хлорметиловые эфиры, насколько я помню, тоже получают пропусканием сухого хлороводорода в смесь метанола с формальдегидом в присутствии хлорида цинка. Так что по мне это лишняя головная боль.

Dimethoxymethane is prepared by the following procedure:
A mixture of 250 g of methyl alcohol, containing 1 % of anhydrous hydrogen chloride and 100 g of paraformaldehyde, is refluxed at 40-50° C for 6 hours, and then the reaction mixture is allowed to stand overnight. The pH is adjusted to neutral by the addition of alkaline and the mixture is then fractionally distilled. Dimethoxymethane is a colorless volatile liquid, d=0.855, boiling point 42° C. Dimethoxymethane is readily soluble in water.

Chloromethyl Methyl Ether as a Solution in Toluene.
A three-neck 500 mL flask fitted with a thermocouple thermometer, reflux condenser, and addition funnel was charged with dimethoxymethane (44.25 mL, 0.50 mol, 1 equiv), toluene (133 mL, 3 volumes), and Zn(OAc)2 (9.2 mg, 0.01%). Acetyl chloride (35.5 mL, 0.50 mol, 1 equiv) was placed in the addition funnel, and was then introduced into the reaction mixture at a constant rate over 5 min. The Zn(OAc)2 dissolved shortly after addition of the AcCl was started. During the next 15 min, the reaction mixture warmed slowly to 45 °C, and then cooled to ambient temperature over 3 h, at which time analysis of an aliquot of the reaction mixture by NMR indicated complete consumption of DMM. Solutions of MOMCl in toluene prepared using this stoichiometry have a density of 0.91 g/mL, are approximately 2.1 M (18% w/w), and are stable for months if adequately sealed. 1H NMR (CDCl3): δ 5.44 (s, 2H, MOMCl), 3.64 (s, 3H, MeOAc), 3.49 (s, 3H, MOMCl), 2.03 (s, 3H, MeOAc).

Нафталин, помню, хлорметилоровался смесью соляной и фосфорной кислот с формальдегидом.

Возможно ли синтезировать в домашних условиях сакситоксин и расскажите детально подробно как и из чего сделать таковые вещества?

Здравствуйте! У кого-то есть методика получения
1,8-нафтоилен-1'2'-бензимидазола ( нафталевый ангидрид+ о-фенилендиамин) в среде ледяной уксусной к-ты?