| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=8319 |
Page 23 of 34 |
| Author: | Upsidesium [ 10 Jun 2020 23:04 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
radical wrote: Спрашивали тоже недавно люмоген зеленый 517, это традиционно их были позиции. И этот товарищ имеется. Вдруг кому пригодиться: 1) Получение 2-нафталинсульфокислоты. Attachment: Безымянный.jpg [ 263.93 KiB | Viewed 8264 times ] 2) Получение 2-нафталинсульфохлорида. Attachment: Безымянный2.jpg [ 1.01 MiB | Viewed 8264 times ] 3) Получение Люмогена зеленого 517. Attachment: 3712850-o.jpg [ 254.57 KiB | Viewed 8264 times ] |
|
| Author: | radical [ 11 Jun 2020 10:49 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Спасибо. Натриевая соль 2-нафталинсульфокислоты есть готовая, это не дефицит. Вчера уже сульфохлорид сделали на пробу. А метилантранилат это прекурсор или нет? Просто он продается готовый как фруктовая отдушка. |
|
| Author: | Upsidesium [ 11 Jun 2020 16:12 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
В России антранилка и ее соли прекурсор, а вот про эфиры ни слова. |
|
| Author: | radical [ 12 Jun 2020 09:21 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Забавно, запах метилантранилата напомнил мне зеленый чай с запахом жасмина. Теперь понятно, откуда там был тот "жасмин". Но это при достаточно слабой концентрации, когда запах ощущается как тонкий цветочный. При более высокой концентрации запах становится неприятным, чем-то напоминая ацетофенон. |
|
| Author: | Upsidesium [ 12 Jun 2020 22:10 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Синтез порфиринового нанокольца с-Р12·Т12 Attachment: Безымянный.jpg [ 93.32 KiB | Viewed 8170 times ] Attachment: Синтез порфиринового нанокольца c-P12[b12]·(T6ef)2 Attachment: 1.png [ 663.79 KiB | Viewed 8161 times ] Attachment:
|
|
| Author: | Upsidesium [ 12 Jun 2020 22:37 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Синтез углеводорода с ароматичностью Мебиуса Attachment: MobiusAromaticity.png [ 25.65 KiB | Viewed 8169 times ] Attachment:
|
|
| Author: | radical [ 22 Jun 2020 18:33 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Получили образец люмогена зеленого 517, по температуре плавления вроде бы совпадает. Чем его можно подсветить, чтобы увидеть люминесценцию? |
|
| Author: | Upsidesium [ 22 Jun 2020 22:39 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Любой УФ источник с длиной волны 365 нм. |
|
| Author: | radical [ 23 Jun 2020 07:41 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
А почему именно 365 нм? Вроде бы 517 в названии и означает длину волны максимума люминесценции. Посмотрел, какие есть источники УФ в продаже, из дешевого - китайские детекторы валюты в виде фонарика с заявленными 395-400 нм |
|
| Author: | Upsidesium [ 23 Jun 2020 19:59 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Не совсем. Там широкая полоса излучения. При облучении его светом с максимумом 365 нм он будет излучать с максимумом 517 нм. Если взять дешевый УФ светодиод с максимумом на 395 нм, то максимум люминесценции сдвинется ближе к 600 нм (в желтую область видимого спектра). |
|
| Author: | Сергей*** [ 27 Jul 2020 19:02 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Здравствуйте! Кто знает где можно найти методику получения нафталимида. В Дашевском написано что можно из нафталевого ангидрида и аммиака( без автоклава). Такую методику как обычно найти не могу( в интернете нет, и в Указателе преп.орг.синт. нет ссылки на методику, только на общюю инфу). |
|
| Author: | Сергей*** [ 27 Jul 2020 19:05 ] | |||
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) | |||
Это все что есть в Дашевском.
|
||||
| Author: | Upsidesium [ 27 Jul 2020 23:02 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Сергей*** wrote: Такую методику как обычно найти не могу( в интернете нет, и в Указателе преп.орг.синт. нет ссылки на методику, только на общюю инфу). Значит как обычно плохо ищите. Методик куча. Хоть и не с самим 1.8-нафталимидом, но с его производными. Вот например: Quote: 4-Bromo-1,8-naphthalic anhydride (0.01 mol) was dissolved in 50 cm3 DOX (1,4-dioxane) at room temperature and then methylamine (0.01 mol, as 40% aq. solution) was added. The solution was refluxed and the course of the reaction was monitored using TLC on silica gel with n-heptane-acetone (3:1) as eluent. After 2 h, when the reaction was completed, the solution was poured into water and the resulting product was filtered off, washed with water and dried. Yield 90%; mp 176-177 C; Rf 0.6 Осталось адаптировать методику под себя. Желательно использовать неводные растворители, т.к. из-за гидролиза реакция будет обратима. Видимо противоречивые данные именно из-за этого. Самый простой вариант - аммиак в метаноле. |
|
| Author: | Сергей*** [ 22 Sep 2020 22:12 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Здравствуйте! У кого есть хоть какие-то то сведения по растворимости нафталевого ангидрида и нафталимида в орг. растворителях( в г/100мл или в г/л). В "Гороновском, Некрячь,Назаренко" такого вообще нет, и в "Кнунянц" тоже нет, на chem21.info все пересмотрел тоже не нашел. |
|
| Author: | Upsidesium [ 22 Sep 2020 23:06 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Сергей*** wrote: Здравствуйте! У кого есть хоть какие-то то сведения по растворимости нафталевого ангидрида и нафталимида в орг. растворителях( в г/100мл или в г/л). В "Гороновском, Некрячь,Назаренко" такого вообще нет, и в "Кнунянц" тоже нет, на chem21.info все пересмотрел тоже не нашел. Есть только общие сведения. Нафталевый ангидрид: очень хорошо в этаноле (в других источниках утверждается, что только в горячем) и этиловом эфире, малорастворим в ледяной уксусной кислоте. По имиду данных почти нет: Нафталимид: плохо в воде. |
|
| Author: | Сергей*** [ 22 Sep 2020 23:23 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Спасибо! |
|
| Author: | H.M.F. [ 26 Sep 2020 16:52 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Извиняюсь за глуповатый вопрос, но всё же спрошу - сможет ли угольная кислота отрывать калий и натрий от мыла? Получится ли нейтрализовать избыток щёлочи и не испортить готовый продукт при варке мыла, пропуская через готовое мыло углекислый газ? |
|
| Author: | Upsidesium [ 26 Sep 2020 17:44 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Нет. Карбоновые кислоты сильнее угольной . А так же фенолов и спиртов. |
|
| Author: | Volodymyr [ 26 Sep 2020 17:48 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Насколько я помню, мыло варят не только с использованием щелочи (каустическая сода, едкое кали), но, как вариант, - с использованием соды или поташа. Т.е., наоборот жирные кислоты отлично вытесняют угольную. Наспех нашел один из рецептов: Quote: Для приготовления мыла из кальцинированной соды вам понадобится: 3 кг кальцинированной соды. 7-8 кг масла растительного происхождения (это может быть подсолнечное, оливковое или какое-либо другое растительное масло). 10 л воды. 1-1,5 стакана поваренной соли. Для приготовления мыла своими руками налейте воду в кастрюлю, поставьте ее на огонь и доведите до кипения. Потом уменьшите огонь и медленно влейте в воду масло. Хорошенько перемешайте смесь. Покипятите смесь 5-10 минут. Теперь медленно добавьте в смесь соду и соль. Регулярно перемешивайте смесь, чтобы она не приставала ко дну. Через некоторое время компоненты хорошо смешаются друг с другом и начнут набухать. Через некоторое время на поверхность начнет всплывать мыльная смесь. Насчет нейтрализации избытка щелочи углекислым газом: теоретически да, но я не слышал, что так делают на практике - что заставляет задуматься. Скорее всего, этот способ, или нерационален, или не действует. Например, могут выпасть осадки гидрокарбонатов - не факт, что их просто будет отделить от мыла. |
|
| Author: | H.M.F. [ 26 Sep 2020 17:59 ] |
| Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Спасибо. Вижу что ясности нет. Попробую что получится и отпишусь тут. Правда не обещаю что скоро... |
|
| Page 23 of 34 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|
