На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 115 ]  На страницу 1, 2, 3, 4, 5, 6  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: ЛЮМИНОЛ (методики синтеза, свойства...)
СообщениеДобавлено: 03 июн 2010 09:36 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 май 2010 12:33
Сообщения: 162
Откуда: Хабаровск
Простите за мою не внимательность, но я не могу найте на этом сайте эту статью "Синтез люминола". как его изготовить , какие для этого нужны реактивы? спасибо заранее!

_________________
У кого нет ножа у того есть мышьяк! (Хлебников).
На халяву и хлорка творог (заметки из жизни).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 03 июн 2010 13:45 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 10 май 2010 14:07
Сообщения: 859
Откуда: Казахстан.
Здравствуйте, Himic-ripper
самому очень хочется узнать в химреактивах нет, а так хочится провести опыт по хемилюминесценции!

_________________
С уважением, Герман


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 03 июн 2010 13:53 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 ноя 2009 12:28
Сообщения: 289
Откуда: Нерехта
Синтез люминола

_________________
1) "С хорошим мотором и ворота полетят" - Туполев.
2) "Нет вредных веществ, есть вредные количества" - Д.И. Менделев.
3) http://xumich.ucoz.ru


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 06 июн 2010 21:07 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 29 мар 2010 17:38
Сообщения: 205
Откуда: Калининград
Sanyok112 писал(а):

Вы уверены ,что эта методика правильная.В литературе пишут что кипячение в орто положение должно быть не продолжительным около 30 минут.И вы уверены ,что там не получится ортонитро-, а не пара- или мета-?

_________________
Не судите строго!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 07 июн 2010 09:29 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 ноя 2009 12:28
Сообщения: 289
Откуда: Нерехта
Ее правильность я судить не могу. Но по этой методике пытался получить. Все по плану шло... Застярял на последней стадии - обработка гидразингидратом

_________________
1) "С хорошим мотором и ворота полетят" - Туполев.
2) "Нет вредных веществ, есть вредные количества" - Д.И. Менделев.
3) http://xumich.ucoz.ru


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 07 июн 2010 09:53 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 29 мар 2010 17:38
Сообщения: 205
Откуда: Калининград
Sanyok112 писал(а):
Ее правильность я судить не могу. Но по этой методике пытался получить. Все по плану шло... Застярял на последней стадии - обработка гидразингидратом

И в чём у вас проблема?

_________________
Не судите строго!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 07 июн 2010 11:56 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 ноя 2009 12:28
Сообщения: 289
Откуда: Нерехта
Проблема с гидразин-гидратом. Синтезировать надо взяться, никак руки не доходят

_________________
1) "С хорошим мотором и ворота полетят" - Туполев.
2) "Нет вредных веществ, есть вредные количества" - Д.И. Менделев.
3) http://xumich.ucoz.ru


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 07 июн 2010 12:39 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 29 мар 2010 17:38
Сообщения: 205
Откуда: Калининград
Вот попробуйте самое простое на 36 странице.


Вложения:
Методика гидразина.djvu [2.2 Мб]
Скачиваний: 648

_________________
Не судите строго!
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 07 июн 2010 18:54 
Не в сети
Редактор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 05 ноя 2009 17:39
Сообщения: 279
Вот методика из сборника Синтезы органических соединений, кн. 4, ст. 40
Вложение:
Комментарий к файлу: Синтез Люминола
Luminol.jpg
Luminol.jpg [ 201.07 Кб | Просмотров: 13466 ]

_________________
с уважением, редактор журнала Химия и Химики


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 06 июл 2010 19:21 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 28 дек 2009 14:46
Сообщения: 127
Откуда: Макеевка
Это из журнала химия и жизнь (кажись так)
Вложение:
6b33e67303e6.jpg
6b33e67303e6.jpg [ 66.32 Кб | Просмотров: 11761 ]

Вместо 11г сульфида аммония можно взять 7,5 г сульфида натрия и синтезировать как описано в методике.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 16 июл 2010 03:19 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 май 2010 12:33
Сообщения: 162
Откуда: Хабаровск
Простите что не по теме... У меня есть 1,5 литра концентрированной солянки (дымящей) её нужно разбавлять в 2 раза ? или нужны именно дымящая 35-38% ? Вот ещё вопрос HCl дымящая это редкий реатив?

_________________
У кого нет ножа у того есть мышьяк! (Хлебников).
На халяву и хлорка творог (заметки из жизни).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 16 июл 2010 08:38 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 ноя 2009 12:28
Сообщения: 289
Откуда: Нерехта
Himic-ripper писал(а):
Вот ещё вопрос HCl дымящая это редкий реатив?

Смотря для кого...

_________________
1) "С хорошим мотором и ворота полетят" - Туполев.
2) "Нет вредных веществ, есть вредные количества" - Д.И. Менделев.
3) http://xumich.ucoz.ru


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 16 июл 2010 09:37 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46404
Откуда: Київ
В данном случае под названием "дымящая соляная кислота" имеется ввиду просто концентрированная соляная кислота.
Вообще, дымящая солянка - концентрированная кислота, насыщенная до упора хлороводородом.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как получить люминол ?
СообщениеДобавлено: 20 июл 2010 09:41 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 май 2010 12:33
Сообщения: 162
Откуда: Хабаровск
скажите а фталевый ангидрид можно сделать из нафталина, причём без оксида ванадия? или других катализаторов?

_________________
У кого нет ножа у того есть мышьяк! (Хлебников).
На халяву и хлорка творог (заметки из жизни).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 15 окт 2012 18:54 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 15 окт 2012 18:43
Сообщения: 49
Коллеги! Мне нужна Ваша помощь!

Загорелся желанием сделать ЛЮМИНОЛ, да что там - почти сделал вот по этому гайду:

http://youtu.be/58Ve69s0qD0

Мне не понятны действия на видео (отрезок после 11:40)
С какой целью засыпают 25г гидросульфата натрия? Ацетон - экстрагент?

У меня сейчас продукт после восстановления растворяющимся металлом (надеюсь, что правильно понимаю процесс). Остался последний шаг, помогите его осуществить :)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 15 окт 2012 21:23 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46404
Откуда: Київ
Цитата:
In this video we make luminol from domestically available chemicals.

The process pretty complicated and dangerous at parts and so should only performed by, or under the direct supervision of, an experienced chemist.

First we obtain diethylhexyl phthalate by refluxing 50g of finely cut vinyl gloves in enough isopropanol to completely cover them for at least one hour, preferably three to four.

The alcohol solution of diethylhexyl phthalate is filtered and the supernatant is boiled until it reduces to half its volume. An equal amount of water along with 10g of sodium hydroxide is added and the mixture boiled for an hour. This causes the diethylhexyl phthalate to hydrolyze into phthalic acid and 2-ethylhexanol. After the solution cools it will phase separate into an aqueous layer containing disodium phthalate and an organic layer containing the alcohols.

Retaining just the aqueous layer, 25mL of 12 molar hydrochloric acid is added to precipitate the phthalic acid. Chilling may be necessary. The supernatant is discarded and the residue of wet phthalic acid is purified and converted into phthalic anhydride by heating it to 300 Celsius. First the water boils off and then the phthalic anhydride evaporates and condenses on the sides of the beaker. At this point a flask of cold water is placed over the beaker to allow the phthalic anhydride to deposit on it. Periodically the phthalic anhydride deposits are harvested until no more can be obtained.

45mL of sulfuric acid along with 13g phthalic anhydride and 19g of sodium nitrate are stirred together with the temperature slowly ramped up to 110 celsius. Once the temperature is reached the reaction is held for one hour to nitrate the phthalic anhydride to 3-nitrophthalic anhydride. Heating is then removed and the mixture allowed to cool back to room temperature. The gelled mixture is then transferred into 150mL of ice-cold water and vigorously stirred until all the chunks are broken up and nitrogen dioxide gas is no longer produced. Then the mixture is allowed to settle overnight. Then it is vacuum filtered and washed with two 50mL portions of water and allowed to dry under the forced air stream.

1g of the 3-nitrophthalic acid is combined with 616mg hydrazine sulfate and 1.4 sodium acetate trihydrate and 1mL of water. The mixture is boiled with a heat gun until dry. Then 4mL of polyethylene glycol (dot 3 brake fluid) with a boiling point higher than 230 celsius is added. The mixture is heated to 220 Celsius for ten minutes.

The mixture is allowed to cool to below 80 Celsius and then transferred into a large beaker with 100mL of water. 10g sodium hydroxide and 13g sodium metabisulfite are dissolved into the mixture. 5g of torn aluminum foil is then jammed into the beaker and held down with a flask while another flask of cold water is placed on top. Vigorous hydrogen evolution and self-heating will occur as the aluminum foil reacts. The mixture is allowed to reflux until it stops on its own. Additional aluminum foil is added and the process repeated until the mixture has no further change in color.
The mixture is filtered and the residue washed with an additional 50mL of water. The filtrate is then separated from any floating organic products. In a separate container a solution of 200mL of water and 25g of sodium bisulfate is prepared. 100mL of acetone is added and the filtrate is directly added to the mixture with vigorous stirring. Stirring is continued until there is no further change in the consistency or volume of the slurry. The supernatant is decanted off and allowed to evaporate.

The cake of luminol is mixed with 100mL of water and thoroughly washed to remove any remaining salts. The mixture is vacuum filtered and allowed to dry.

The Luminol can be tested by reacting an alkaline solution of it with bleach.

Люминол растворим в щелочах, но плохо растворим в нейтральной и кислой среде. Гидросульфат нужен для нейтрализации щелочи и осаждения люминола, ацетон - вероятно для того, чтобы удержать остатки исходников и побочные продукты в растворе.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 15 окт 2012 23:01 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 15 окт 2012 18:43
Сообщения: 49
Значит всё, что нужно - довести ph среды до нейтральной? Например, соляной кислотой (гидросульфата у меня нет). Люминол перейдет в форму основания и растворится в ацетоне. Ацетон слить и отогнать - получить кристаллы люминола. Правильно?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 15 окт 2012 23:44 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46404
Откуда: Київ
Radiator писал(а):
Значит всё, что нужно - довести ph среды до нейтральной? Например, соляной кислотой (гидросульфата у меня нет). Люминол перейдет в форму основания и растворится в ацетоне. Ацетон слить и отогнать - получить кристаллы люминола. Правильно?

Не совсем - ацетон смешивается с водой. Если не давать гидросульфат натрия, может получиться один слой (не попробовав сказать невозможно).

Люминол можно просто посадить соляной кислотой и отфильтровать. Вот методика из ХиЖ
Вложение:
img1.jpg
img1.jpg [ 43.41 Кб | Просмотров: 11774 ]

(там рекомендуется сульфид аммония, но вместо него можно обойтись и сульфидом натрия или провести восстановление, как сказано в англоязычной методике).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 16 окт 2012 00:20 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 15 окт 2012 18:43
Сообщения: 49
Восстановление я уже провёл, алюминием и метабисульфитом в щелочной среде.
При подкислении полученного красного раствора выпадает объёмный желтый осадок, заполняющий все пространство колбы.

Чем можно заменить гидросульфат натрия?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 16 окт 2012 01:47 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46404
Откуда: Київ
Эквимолярным количеством серной кислоты и сульфата натрия.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 115 ]  На страницу 1, 2, 3, 4, 5, 6  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 6


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group