Хроматография (тонкослойная -ТСХ, гель-хроматография и т.д.)

гвоздь

Стало интересно, кто какие смеси растворителей использует для ТСХ. У меня в последние 2 года сложилась система этилацетат-гексан. Почти все на ней ходит в разных вариациях. Если совсем дубовое, то чуток метанола. А по статьям смотрю сложилась "этилацетатная" и "хлороформенная" традиция.

Alexander

Смотря какие вещества приходится разделять. Если сильно полярные – то без добавки уксусной кислоты не обойтись. Также важен и тип сорбента используемого для хроматографии. Обычно пользуются силуфолом как наиболее распространенным.
Больше информации можно прочитать в книге Ю. Кирхнера "Тонкослойная хроматография".

Volodymyr

Кстати, книга Кирхнер Ю. "Тонкослойная хроматография":
скачать:
viewtopic.php?p=89215#p89215

гвоздь

Alexander писал(а):

Смотря какие вещества приходится разделять. Если сильно полярные – то без добавки уксусной кислоты не обойтись. Также важен и тип сорбента используемого для хроматографии. Обычно пользуются силуфолом как наиболее распространенным.
Больше информации можно прочитать в книге Ю. Кирхнера "Тонкослойная хроматография".

Это верно, поначалу также пытался подбирать системы. Но как-то обратил внимание, что заказы на гетероциклы попадаются такие, что очистка требует 4-5 смесей. На них уже год сижу, и ведь структуры различны! Уксусная кислота хорошо кислоты подтягивает, триэтиламин-амины. Но единичные вещи приходится делить таким образом. В связи с этим возникают аналогии с слесарем-сантехником.

Есть "набор инструментов", причем минимальный и кочуешь с ним от "по квартирам", от вещества к веществу...

Vittorio

Позволю себе порекомендовать систему ацетон-гексан(гептан). Варьируя соотношения, можно получить системы, юзабельные как для полярных, так и для малополярных штук.

Volodymyr

По растворителям для ТСХ в журнале была небольшая статья:
http://chemistry-chemists.com/N1_2009/160-163.pdf

Реактивы для проявления хроматограмм:
http://chemistry-chemists.com/N5/139-168.pdf

Volodymyr

Вот небольшой фильм по тонкослойной и колоночной хроматографии, сделанный в MIT. Объясняют как что делать довольно подробно. Язык - английский, но понять можно.
http://chemistry-chemists.com/Video-to- ... graphy.mp4
(30 Мб, .mp4)

SKLYANKA

Вова, а где можно посмотреть еще похожие фильмы про хроматографию да и не только?

Volodymyr

SKLYANKA писал(а):

Вова, а где можно посмотреть еще похожие фильмы про хроматографию да и не только?

Задайте на youtube.com поиск по ключевым словам, например Chromatography:
http://www.youtube.com/results?search_q ... type=&aq=f

Вот несколько роликов с youtube.com в формате mp4:

Тонкослойная хроматография (ТСХ) / Thin Layer Chromatography (TLC)
http://chemistry-chemists.com/Video-to- ... graphy.mp4

Бумажная хроматография / Paper Chromatography
http://chemistry-chemists.com/Video-to- ... graphy.mp4

Тонкослойная хроматография пасты ручки:
http://chemistry-chemists.com/Video-to- ... aphy-1.mp4

babinov

Добрый день(вечер,ночь).
Коллеги есть проблема. Необходимо сделать стеклянную камеру для ТСХ липидов с малым объемом (сэндвич камера). Сольвентные системы (хлороформ-метанол-уксусная кислота-вода), (хлороформ-ацетон-метанол-уксусная кислота-вода), (хлороформ-метанол-аммиак водный-вода), (гексан-диэтиловый эфир-уксусная кислота). Что можете порекомендовать в качестве склеивающего (стабильного к данным средам) агента. Практические предложения будут приняты с признательностью.
Vladimir! Хотелось бы знать Ваше мнение насколько решаема данная проблема.

Сергей***

Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, какой реактив нужен для проявления солей уксусной кислоты на хроматограммах.

Zaec

Сергей***, не скажу за орг. химию вцелом, но в идентификации на ТСХ органических кислот биологического происхождения применяют смесь метилового красного и бромфенол голубого в спирте - уксусная даёт синее окрашивание (правда такое же даёт пропионовая и масляная, но молочная даёт красное, а янтарная и лимонная жёлтое).

Сергей***

А для тонкослойной хроматографии можно использовать такую систему растворителей
Изопропиловый спирт-Аммиак 10 % -Вода

4 : 1 : 1

Volodymyr

Смотря что и на чем вы собираетесь делить.

Сергей***

Буду делать ацетат натрия на Силуфол.

Zaec

Сергей***, а вы ничего не перепутали? Про использование ацетата для импрегнации неподвижной фазы или же использование в составе раствора подвижной — знаю! А вот чтобы сам ацетат разгонять…

Upsidesium

Сергей*** писал(а):

А для тонкослойной хроматографии можно использовать такую систему растворителей
Изопропиловый спирт-Аммиак 10 % -Вода

4 : 1 : 1

Для солей щелочных металлов с одноосновными карбоновыми кислотами обычно используют систему фенол : метанол : соляная кислота (0,1 - 1 М). С соотношениями можно поиграться.
Вот еще можете полистать подборку по неорганической хроматографии:
viewtopic.php?p=143156#p143156
Ну и по ТСХ:
viewtopic.php?p=89215#p89215
viewtopic.php?p=21784#p21784

Сергей***

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, может быть есть такая книга или сайт где собраны Rf органических соединений . Я никак не могу найти.

Ramon

Сергей*** писал(а):

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, может быть есть такая книга или сайт где собраны Rf органических соединений . Я никак не могу найти.

Сомневаюсь, что такие базы данных существуют.

Volodymyr

Вложение:

1.jpg [ 80.99 Кб | Просмотров: 10635 ]

Цитата:

Эта светящаяся картинка - тонкослойная хроматограмма, которую получила Диана Гонсалес, студентка университета Autónoma de Nuevo León в Мексике (специальность - химическая технология). Диана провела реакцию между диэтиламином, коричной кислотой и 2-аминобензотиазолом, чтобы получить амид, который она изучает с точки зрения потенциального использования в построении "биоизображений" (bioimages). Под ультрафиолетовым светом интересующее соединение светится зеленым. Вокруг него расположены пятна нежелательных побочных продуктов, образуя рисунок, который, по мнению Дианы, немного напоминает нашу солнечную систему.

******
This luminous array is the result of thin-layer chromatography performed by Diana González, a ninth-semester student of industrial chemistry at the Universidad Autónoma de Nuevo León in Mexico. Diana reacted diethylamine cinnamic acid and 2-aminobenzothiazole to produce an amide, which she is studying for its potential to be used in making bioimages. Under UV light, the compound of interest glows green. The signatures of non-desirable by-products stretch out around it, forming a pattern that Diana thinks looks a little like our solar system.
https://cen.chempics.org/post/188281143 ... ked_post=1

Хроматография (тонкослойная -ТСХ, гель-хроматография и т.д.)

Кто сейчас на конференции