На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 22 posts ]  Go to page 1, 2  Next
Author Message
 Post subject: Муравьиная кислота
PostPosted: 21 Jan 2011 17:57 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
Есть ли методика её получения через глицерин и щавелевую кислоту?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 21 Jan 2011 18:45 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Aug 2010 16:29
Posts: 150
Location: Воронеж
Разложением глицериновых эфиров щавелевой кислоты. Для этого нагревают безводный глицерин со щавелевой кислотой, при этом отгоняется вода и образуются щавелевые эфиры. При дальнейшем нагревании эфиры разлагаются, выделяя углекислый газ, причём образуются муравьиные эфиры, которые после разложения водой дают муравьиную кислоту и глицерин.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 21 Jan 2011 18:46 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
Эфиры отгоняются?Честно,лучше методику!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 21 Jan 2011 21:41 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
Сам нашел)
В колбу емкостью 200—250 мл с отводной трубкой помещают 30 г безводного глицерина и 30 г безводной щавелевой кислоты (кислоту обезвоживают осторожным нагреванием в сушильном шкафу при 95 - 100°С). Закрывают колбу пробкой с термометром, шарик которого погружают в смесь веществ. К колбе присоединяют нисходящий холодильник и приемник для дистиллята. Нагревают колбу через асбестированную сетку так, чтобы термометр показывал 110 — 115°С. Около 100°С начинается обильное выделение углекислого газа. При этом начинает отгоняться муравьиная кислота. Когда выделение углекислого газа станет слабым, добавляют вторую порцию (30 г) щавелевой кислоты и снова продолжают перегонку. При необходимости добавляют третью такую же порцию кислоты. После повторной дистилляции удается получить довольно крепкую муравьиную кислоту (темп. кип. кислоты 100°С).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 21 Jan 2011 22:04 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
С муравьиной кислотой поосторожнее: ожоги от нее довольно болезненные. Брр...

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 22 Jan 2011 13:50 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
Я сам тоже сталкивался...По всей тяге её разлил...вот ора было


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 23 Jan 2011 18:46 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
Сегодня получил.Вот только странно,термометр которые был опущен в реакционную смесь показывал,как и надо 110 градусов,а термометр на насадке показывал 86 градусов,хотя температура кипения кислоты 100.Вот только выход сравнительно маленький,всего 25 мл.


Attachments:
DSC07070.JPG
DSC07070.JPG [ 2.08 MiB | Viewed 22030 times ]
DSC07072.JPG
DSC07072.JPG [ 2.4 MiB | Viewed 22030 times ]
DSC07065.JPG
DSC07065.JPG [ 2.17 MiB | Viewed 22030 times ]
DSC07060.JPG
DSC07060.JPG [ 2.52 MiB | Viewed 22030 times ]
DSC07058.JPG
DSC07058.JPG [ 2.62 MiB | Viewed 22030 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 23 Jan 2011 20:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
chemists wrote:
Сегодня получил.Вот только странно,термометр которые был опущен в реакционную смесь показывал,как и надо 110 градусов,а термометр на насадке показывал 86 градусов,хотя температура кипения кислоты 100.Вот только выход сравнительно маленький,всего 25 мл.

Если количества веществ небольшие, верхний термометр мог не успеть нагреться.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 23 Jan 2011 20:34 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
Я долго перегонял,температура выше не поднималась...Конечно я такие вещи не должен спрашивать.Как определить концентрацию титрованием,допустим раствором NaOH?Точнее,как с вычислениями?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 23 Jan 2011 20:43 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
С(HCOOH)= V(NaOH)*C(NaOH)/V(HCOOH)

V(HCOOH) - аликвота исследуемого раствора (например, 1 мл)
V(NaOH) - количество раствора едкого натра, которое пошло на титрование.
C(NaOH) - молярная концентрация раствора едкого натра (например, 0.1 М или 1 М)

Чтобы пересчитать молярную концентрацию в процентную нужно знать плотность.

Если температура пара стабильно держалась ниже точки кипения муравьиной кислоты, по идее могло образоваться что-то более низкокипящее.
Имеет ли дистиллят характерный резкий запах?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 23 Jan 2011 20:49 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
Да,запах имеет.Попробовал на соду капнуть,реагирует.
Плотность определять делим массу на объем?
Допустим знаем плотность кислоты!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 23 Jan 2011 21:12 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
chemists wrote:
Плотность определять делим массу на объем?
Допустим знаем плотность кислоты!

Да.
В случае чистого раствора кислоты концентрацию можно определить зная плотность (по таблицам, например, из т.3 Справочника химика), если присутствуют другие компоненты, концентрацию кислоты можно определить титрованием (при условии, что в растворе нет других кислот).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 23 Jan 2011 21:17 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
вы можете вырезку вставить с таблицей?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 23 Jan 2011 22:11 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Плотность растворов муравьиной кислоты
Attachment:
File comment: Плотность растворов муравьиной кислоты
Плотность растворов муравьиной кислоты.jpg
Плотность растворов муравьиной кислоты.jpg [ 134.11 KiB | Viewed 22010 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 23 Jan 2011 22:44 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
Спасибо.Так как узнать концентрацию,но без таблиц?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 24 Jan 2011 10:28 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Наиболее распространенных способа два.
О первом уже было сказано - померить плотность пикнометром (если вещества много - ареометром) и найти по таблицам какая концентрация соответствует этой плотности.

Второй способ - титрование.
Отбираете пипеткой аликвоту (в нашем случае, видимо, 0.5 мл) и титруете ее едким натром (для ориентировочного анализа можно взять раствор с С=1 моль/л). Муравьиную кислоту (аликвота) переносят в небольшую коническую колбочку, добавляют метилоранж (индикатор), немного воды и прибавляют из бюретки раствор едкого натра (по каплям) - до тех пор, пока красный раствор не станет оранжевым (необратимо!). После добавления каждой порции щелочи колбочку интенсивно перемешивают. Обычно колбу держат в левой руке, а титрант дозируют правой.
Чтобы не капать весь день, сначала производят ориентировочное титрование: прибавляют щелочь порциями (быстро) и приблизительно отмечают сколько нужно прибавить раствора из бюретки. Потом проводят более точное титрование: часть щелочи добавляют сразу, остальное по каплям.

Формулу расчета я уже давал:
С(HCOOH)= V(NaOH)*C(NaOH)/V(HCOOH)

V(HCOOH) - аликвота исследуемого раствора (например, 1 мл)
V(NaOH) - количество раствора едкого натра, которое пошло на титрование.
C(NaOH) - молярная концентрация раствора едкого натра (например, 0.1 М или 1 М)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 24 Jan 2011 15:18 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
У меня есть ампула с гидроксидом натрия.На ней написано 1 гр эквивалент,если растворю в 1 литре воды,то раствор получится о,1 моль?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 24 Jan 2011 17:25 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
1 гр-экв это 1 экв вещества. В случае едкого натра эквивалент равен молярной массе. Если растворить содержимое фиксанала (ампулы) в 1 л, вы получите раствор с концентрацией 1 М (моль/л).

Только содержимое фиксанала нужно перенести в мерную колбу на 1 л количественно. Потеря даже небольшого количества вещества значительно повлияет на концентрацию. Техника приготовления раствора из фиксаналов описана в книге Воскресенский Техника лабораторных работ viewtopic.php?f=15&t=35&p=1918#p1918

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 24 Jan 2011 18:38 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
спасибо)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Муравьиная кислота
PostPosted: 18 Mar 2016 08:25 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Из формалина можно получить формиат по реакции Канницаро.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 22 posts ]  Go to page 1, 2  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 12 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group