Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Получение металлического калия и натрия в домашних условиях http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1125 |
Page 7 of 27 |
Author: | Volodymyr [ 14 May 2011 00:20 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Я пробовал найти в сети английский вариант этой книги Sodium: its manufacture, properties, and uses by Marshall Sittig. К сожалению, пока "глухо". |
Author: | Flyer [ 14 May 2011 01:20 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Я не знаю из какой книги этот фрагмент, нашел в архиве. Пробовал найти Sodium: its manufacture, properties, and uses by Marshall Sittig. - тоже пока глухой номер. |
Author: | Иван Николаевич [ 14 May 2011 17:45 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Несомненно фрагмент оттуда. |
Author: | Моня Квасов [ 15 May 2011 03:59 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
В книге: Attachment:
Электроосаждение металлов из органических растворителей. Тихонов К.И., Агафонова Н.И., 1979.djvu [807.32 KiB]
Downloaded 915 times говорится об осаждении натрия из орг. растворителей, но как-то мутно излагается, я толком не понял что к чему. |
Author: | Volodymyr [ 15 May 2011 12:06 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Моня Квасов wrote: В книге: Attachment: Электроосаждение металлов из органических растворителей. Тихонов К.И., Агафонова Н.И., 1979.djvu говорится об осаждении натрия из орг. растворителей, но как-то мутно излагается, я толком не понял что к чему. Фактически речь идет только про литий, натрий добавили (в таблицу и немного в текст) "для большей общности". Насчет осаждения лития из неводных растворителей - вспомните литиевые аккумуляторы. |
Author: | Моня Квасов [ 16 May 2011 03:49 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
А как будет идти электролиз расплавов солей орг. кислот, например ацетата натрия? |
Author: | Volodymyr [ 16 May 2011 12:21 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Большинство органических солей (в том числе и ацетат натрия) разлагаются без плавления. Те же, что все таки плавятся, вряд ли будут проявлять в расплаве свойства электролитов. Нужен именно раствор причем в апротонных растворителях с высокой диэлектрической проницаемостью. |
Author: | ДДТ [ 16 May 2011 16:09 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Например? ДМФА? ДМСО? Ацетон? |
Author: | chemists [ 16 May 2011 17:52 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Моня Квасов wrote: А как будет идти электролиз расплавов солей орг. кислот, например ацетата натрия? CH3COONa=C2H6+H2+Na2CO3 насколько я помню называется анодный синтез Койпа.прианодный процесс опустил,написал сразу конечный продукт |
Author: | Volodymyr [ 16 May 2011 18:22 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
chemists wrote: Моня Квасов wrote: А как будет идти электролиз расплавов солей орг. кислот, например ацетата натрия? CH3COONa=C2H6+H2+Na2CO3 насколько я помню называется анодный синтез Койпа.прианодный процесс опустил,написал сразу конечный продукт Реакция Кольбе (engl. - Kolbe electrolytic reaction). В данном случае речь идет о водных растворах. P.S. Нашел "интересную реакцию": Attachment: no38_23.gif [ 1.79 KiB | Viewed 18627 times ] http://him.1september.ru/articlef.php?ID=200003801 Это слишком хорошо, чтобы быть правдой - в статье просто допущена неточность. |
Author: | chemists [ 16 May 2011 18:28 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
память подводит.но вряд ли получится натрий при такой реакции. |
Author: | Моня Квасов [ 17 May 2011 05:35 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Vladimir wrote: Большинство органических солей (в том числе и ацетат натрия) разлагаются без плавления. Те же, что все таки плавятся, вряд ли будут проявлять в расплаве свойства электролитов. Ацетат калия плавится при 292°. Ацетат натрия при 324°. Плавление ацетатов – метод получение безводных солей. Засада состоит в том, что интервал между температурой плавления и разложения у этих солей мал, чуть перегрел и получил не весь что. Сам не раз плавил и если греть на открытом пламени газовой горелки или непосредственно на ТЭНе плитки, то обязательно на дне и с краев будет перегрев. А вот то, что расплав ацетата может иметь малую электропроводность – вполне вероятно. Если же NaCl или др. натриевая соль-электролит хоть чуть-чуть растворяется в расплаве, то это - возможность поднять количество свободных ионов. Другой вопрос, как восстановленный натрий реагирует с расплавом? |
Author: | Volodymyr [ 17 May 2011 12:32 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Нагревание металлического натрия с органикой - начальная операция открытия азота и серы в органических соединениях (образуется цианид и сульфид соответственно). Не думаю, что натрий будет настолько "добрым", что оставит без внимания кислород. |
Author: | герман [ 17 May 2011 17:36 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Моня Квасов wrote: Vladimir wrote: Большинство органических солей (в том числе и ацетат натрия) разлагаются без плавления. Те же, что все таки плавятся, вряд ли будут проявлять в расплаве свойства электролитов. Ацетат калия плавится при 292°. Ацетат натрия при 324°. Плавление ацетатов – метод получение безводных солей. Засада состоит в том, что интервал между температурой плавления и разложения у этих солей мал, чуть перегрел и получил не весь что. Сам не раз плавил и если греть на открытом пламени газовой горелки или непосредственно на ТЭНе плитки, то обязательно на дне и с краев будет перегрев. А вот то, что расплав ацетата может иметь малую электропроводность – вполне вероятно. Если же NaCl или др. натриевая соль-электролит хоть чуть-чуть растворяется в расплаве, то это - возможность поднять количество свободных ионов. Другой вопрос, как восстановленный натрий реагирует с расплавом? Не подскажете на что разлагается ацетат натрия? |
Author: | Volodymyr [ 17 May 2011 17:47 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
герман wrote: Моня Квасов wrote: Vladimir wrote: Большинство органических солей (в том числе и ацетат натрия) разлагаются без плавления. Те же, что все таки плавятся, вряд ли будут проявлять в расплаве свойства электролитов. Ацетат калия плавится при 292°. Ацетат натрия при 324°. Плавление ацетатов – метод получение безводных солей. Засада состоит в том, что интервал между температурой плавления и разложения у этих солей мал, чуть перегрел и получил не весь что. Сам не раз плавил и если греть на открытом пламени газовой горелки или непосредственно на ТЭНе плитки, то обязательно на дне и с краев будет перегрев. А вот то, что расплав ацетата может иметь малую электропроводность – вполне вероятно. Если же NaCl или др. натриевая соль-электролит хоть чуть-чуть растворяется в расплаве, то это - возможность поднять количество свободных ионов. Другой вопрос, как восстановленный натрий реагирует с расплавом? Не подскажете на что разлагается ацетат натрия? Скорее всего образуется карбонат натрия, С, СО, СО2 и Н2О. |
Author: | Trel [ 17 May 2011 18:09 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Интересно, а какие орг. соли (ацетаты, цитраты, салицилаты) дають при пиролизе что-нибудь интересное? |
Author: | Volodymyr [ 17 May 2011 18:40 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Как правило, при пиролизе образуется сложная смесь продуктов. В большинстве случаев пиролиз - "неконтролируемый развал". |
Author: | Моня Квасов [ 18 May 2011 07:14 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Vladimir wrote: герман wrote: Не подскажете на что разлагается ацетат натрия? Скорее всего образуется карбонат натрия, С, СО, СО2 и Н2О. Это при высокой температуре, а при этак 400° хоть и пишут ацетон, но на деле получаются вонючие продукты не с запахом ацетона и что это у меня сведений нет. |
Author: | Моня Квасов [ 18 May 2011 10:12 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Вот нашел инфу в книге: Электровыделение металлов из неводных растворов. Фиалков Ю.Я., Грищенко В.Ф. 1985 по электролизу солей щелочных металлов в неводных растворителях. Quote: Из всех классов растворителей для электроосаждения щелочных металлов наиболее перспективны апротонные растворители, наиболее устойчивые по отношению к выделяемому металлу. Для электроосаждения используют простые соли щелочных металлов или в случае их недостаточной растворимости и степени диссоциации двойные соли с галогенидами алюминия, фосфора, бора. Качество осадка и его выход в значительной мере определяются подбором оптимальной концентрации и состава ванны. В качестве универсального растворителя, пригодного для выделения всех щелочных металлов при комнатной температуре, может быть рекомендован пропиленкарбонат и смешанные растворители на его основе. Наилучшие результаты с высоким выходом по току получены при осаждении щелочных металлов из их солей с анионами ClO4–, PF6–, BF4– и частично AlCl4–; концентрация соли порядка 1 моль на килограмм электролитного раствора, плотность тока 1-10 мА/см2. При электролизе образуются мелкокристаллические осадки щелочных металлов весьма высокой частоты. Катодные осадки щелочных металлов и их амальгамы в растворе пропиленкарбоната могут быть также с высоким выходом анодно растворены. На основании этих данных на примере калия предложен способ рафинирования щелочных металлов из амальгам, полученных в водных хлоридно-ртутных ваннах. Качество осадка щелочного металла в пропиленкарбонатном электролите существенно зависит от плотности тока. Мелкокристаллические серебристые гладкие осадки можно получить лишь при низких плотностях тока. … Электролизом растворов различных солей в диметилформамиде, пиридине и ацетоне получены осадки калия и натрия при температурах ниже 20°С, с выходом, близким к 100%. При комнатной температуре наблюдается взаимодействие выделившегося металла с диметилформамидом и особенно сильное с ацетоном. Выход по току также существенно зависит от природы соли щелочного металла: для хлоридов, бромидов и нитратов выход выше, чем для перхлоратов, роданидов и йодидов, что объясняется различной способностью солей к образованию сольватов. Электролиз проводился в течение 0,5 ч при плотности тока 0,5-1 А/см2, катод — железный. Непонятно как может быть выход 100% калия и натрия, если «наблюдается взаимодействие выделившегося металла с» растворителем? |
Author: | Volodymyr [ 18 May 2011 13:00 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Моня Квасов wrote: Вот нашел инфу в книге: Электровыделение металлов из неводных растворов. Фиалков Ю.Я., Грищенко В.Ф. 1985 по электролизу солей щелочных металлов в неводных растворителях. Quote: Из всех классов растворителей для электроосаждения щелочных металлов наиболее перспективны апротонные растворители, наиболее устойчивые по отношению к выделяемому металлу. Для электроосаждения используют простые соли щелочных металлов или в случае их недостаточной растворимости и степени диссоциации двойные соли с галогенидами алюминия, фосфора, бора. Качество осадка и его выход в значительной мере определяются подбором оптимальной концентрации и состава ванны. В качестве универсального растворителя, пригодного для выделения всех щелочных металлов при комнатной температуре, может быть рекомендован пропиленкарбонат и смешанные растворители на его основе. Наилучшие результаты с высоким выходом по току получены при осаждении щелочных металлов из их солей с анионами ClO4–, PF6–, BF4– и частично AlCl4–; концентрация соли порядка 1 моль на килограмм электролитного раствора, плотность тока 1-10 мА/см2. При электролизе образуются мелкокристаллические осадки щелочных металлов весьма высокой частоты. Катодные осадки щелочных металлов и их амальгамы в растворе пропиленкарбоната могут быть также с высоким выходом анодно растворены. На основании этих данных на примере калия предложен способ рафинирования щелочных металлов из амальгам, полученных в водных хлоридно-ртутных ваннах. Качество осадка щелочного металла в пропиленкарбонатном электролите существенно зависит от плотности тока. Мелкокристаллические серебристые гладкие осадки можно получить лишь при низких плотностях тока. … Электролизом растворов различных солей в диметилформамиде, пиридине и ацетоне получены осадки калия и натрия при температурах ниже 20°С, с выходом, близким к 100%. При комнатной температуре наблюдается взаимодействие выделившегося металла с диметилформамидом и особенно сильное с ацетоном. Выход по току также существенно зависит от природы соли щелочного металла: для хлоридов, бромидов и нитратов выход выше, чем для перхлоратов, роданидов и йодидов, что объясняется различной способностью солей к образованию сольватов. Электролиз проводился в течение 0,5 ч при плотности тока 0,5-1 А/см2, катод — железный. Непонятно как может быть выход 100% калия и натрия, если «наблюдается взаимодействие выделившегося металла с» растворителем? Скорее всего имеется ввиду выход по току (только не понятно, как его определяли), а взаимодействие металла и растворителя после электролиза в расчет не принимается. |
Page 7 of 27 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |